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主题：【求助】我的柱子出峰怎么都是一样的

浏览0 回复14 电梯直达
mln2007
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发表于：2009/03/07 19:22:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我自己装的柱子，固定相是聚乙二醇5%，但是柱子装好，老化好以后，进样发现无论我进什么物质怎么出峰时间都差不多呢，是哪里出了问题，而且更奇怪的是，我今天无意中忘记升进样器温度、柱温和检测器温度了一直是20度，但是居然出峰时间也是差不多的，而且自己感觉20度情况下我分析的物质不可能气化的，不知道是色谱哪里出问题了。色谱是刚从别的地方搬来的旧色谱，之前别人一直用FID的，我现在换做TCD了，望指点指点，很着急呢
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chengjingbao
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2009/3/7 20:54:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mln2007 发表:
我自己装的柱子，固定相是聚乙二醇5%，但是柱子装好，老化好以后，进样发现无论我进什么物质怎么出峰时间都差不多呢，是哪里出了问题，而且更奇怪的是，我今天无意中忘记升进样器温度、柱温和检测器温度了一直是20度，但是居然出峰时间也是差不多的，而且自己感觉20度情况下我分析的物质不可能气化的，不知道是色谱哪里出问题了。色谱是刚从别的地方搬来的旧色谱，之前别人一直用FID的，我现在换做TCD了，望指点指点，很着急呢


从你的叙述中，我听不出什么问题。咱慢慢来。
1、你测的是什么物质？
2、应该出几个峰？峰形如何？
3、上个谱图，就谱图情况加以详细说明，如何？
4、老化后的谱图基线如何？
5、仪器是什么配置？还有，用什么方法计算？
6、记录仪、积分仪、工作站？
7、进样前，基线如何?
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/3/7 21:56:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您的系统是不是有污染呀，否则怎么可能是无论什么温度都有峰出现呢？
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mln2007
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2009/3/8 20:48:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
原文由 mln2007 发表:
我自己装的柱子，固定相是聚乙二醇5%，但是柱子装好，老化好以后，进样发现无论我进什么物质怎么出峰时间都差不多呢，是哪里出了问题，而且更奇怪的是，我今天无意中忘记升进样器温度、柱温和检测器温度了一直是20度，但是居然出峰时间也是差不多的，而且自己感觉20度情况下我分析的物质不可能气化的，不知道是色谱哪里出问题了。色谱是刚从别的地方搬来的旧色谱，之前别人一直用FID的，我现在换做TCD了，望指点指点，很着急呢


从你的叙述中，我听不出什么问题。咱慢慢来。
1、你测的是什么物质？
2、应该出几个峰？峰形如何？
3、上个谱图，就谱图情况加以详细说明，如何？
4、老化后的谱图基线如何？
5、仪器是什么配置？还有，用什么方法计算？
6、记录仪、积分仪、工作站？
7、进样前，基线如何?

我目的是分析酸，但我进样时发现都是同一个位置出峰我就顺手拿个正己烷，也是一样的，按理说里面有很多杂质的，出峰不止一个，更不可能同样位置出峰（一个是酸/酯，另一个是正己烷），峰形还行，尖尖的，高高的，稍微一点拖尾。老化后基线比较直的（我衰减为0）。仪器是福利9790，面积归一法，工作站是2010
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mln2007
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2009/3/8 20:49:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zongguitang 发表:
楼主，您的系统是不是有污染呀，否则怎么可能是无论什么温度都有峰出现呢？

我可能没说清楚吧，我是进样才有峰的，主要是因为无论我柱温多少，进什么物质，出峰位置都是一样的（但进样量和出峰高低有区别）
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皮皮鱼
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2009/3/8 21:52:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mln2007 发表:
原文由 zongguitang 发表:
楼主，您的系统是不是有污染呀，否则怎么可能是无论什么温度都有峰出现呢？

我可能没说清楚吧，我是进样才有峰的，主要是因为无论我柱温多少，进什么物质，出峰位置都是一样的（但进样量和出峰高低有区别）


很显然，柱子装的不成哦。

无论我柱温多少，进什么物质，出峰位置都是一样的，这说明什么？说明柱子完全没有保留，因此柱温、物质都不影响出峰时间了。为什么没有保留？当然只能2方面：
1、固定相流失干净了。你多少度下老化的？老化了多久？
2、装填不正确，固定液装填太少或装填中就坏掉了。PEG 5%图渍量并不多哦。而且PEG很怕氧气，你烘干的时候隔离空气了么？或者说用N2保护了么？而且PEG本身使用温度就低，最高使用温度260度，高温下很快就分解坏掉了。如果没保护，烘干的时候，PEG已经被你轰走了。
3、装填不正确，固定相装填量太少，空隙过大。你装填的时候怎么装的？用真空泵抽气了么？装填速度足够慢么？有没有一直敲打震荡？敲打方向正确么？如果没有做到，发生这样的事情很正常哦。

对了，这是高分子量PEG的最高使用温度，低聚合度的PEG最高使用温度更低。
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Last edit by yuen72
qingqing910
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2009/3/9 10:33:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子装填问题
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mln2007
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2009/3/9 21:55:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6楼的说得很对。
我尝试了一下，我没加担体的情况下，发现等我蒸发结束，所有的聚乙二醇20000全都没了，您说得很对，我在没装填之前就把固定液弄没了.真没想到，聚乙二醇这么难弄的，我想再重新试试看
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Last edit by mln2007
ygx
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2009/3/9 22:20:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是楼主的涂渍方式不对或色谱柱老化温度过高造成。
PEG的涂渍方法：把称量好的PEG，注入一定量的三氯甲烷溶解，待PEG完全溶解，再放入涂渍担体（溶液应该淹没担体少许），使用玻璃棒轻轻搅拌几次，室温自然晾干或水浴蒸干。然后在进行装填柱子。
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皮皮鱼
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2009/3/10 1:20:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mln2007 发表:
6楼的说得很对。
我尝试了一下，我没加担体的情况下，发现等我蒸发结束，所有的聚乙二醇20000全都没了，您说得很对，我在没装填之前就把固定液弄没了.真没想到，聚乙二醇这么难弄的，我想再重新试试看


找到原因就好。查一下固定液的最高使用温度，烘干不要超过此温度，最好在低于此温度20度以下进行。可采用真空干燥器处理，或者N2保护。不必干燥过度，不粘连，不影响装填就好。老化的时候注意断开检测器就是了。老化温度可以在使用温度+20度，如使用柱温最高温度为80度，老化在100或120度就可以了。高于溶剂沸点，但没必要到固定液最高使用温度。一般老化温度不超过固定液最高使用温度减20度。
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mln2007
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2009/3/18 13:24:36 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真是对不起啊，不会结贴，今天刚看了帮助才知道，但是发现帖子被锁定了！！！！
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