主题：气相色谱仪式用过程中注意的几点问题

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发表于：2006/04/11 15:57:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 　环境条件
气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5～3 5 ℃
的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在
20 %～85 %为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的
氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性
能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员
在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。
2 　气体纯度
气相色谱仪所用气源纯度要求在99. 99 %以上[ 1 ] 。目
前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没
有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致
检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98 %的氢气
作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ
灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可
燃性气体) ,导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如
果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿
命。
3 　气流比例的选择
对于氢火焰离子化检测器,需要N2 - H2 - Air 焰,点燃
后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3 种气
体的最佳比例[ 2 ]为N2∶H2 = 1∶(0. 85～1) ,Air∶H2 = (6～8) ∶1
或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做
出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着
火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校
正因子不重复,定量误差大。
4 　气路的检漏和清洗
(1) 仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发
现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基
线等,应重新进行气路检漏。
(2) 样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而
造成污染,需要经常清洗管路。
(3) 气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无
水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。

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2006/4/11 15:59:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

511 　进样量
进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因
素有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到分离要求和在
线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为:
液体样品或固体样品溶液一般0. 01～10μL ,气体样品一般
0. 1～10mL 。在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。
512 　注射器中空气的排除
用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入
注射器又迅速将其排回到样品瓶,就可以排掉注射器中的所
有空气。当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶
中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约2 倍的样品置
换注射器3～5 次,每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针
尖朝上,推进注射器塞,空气就会被排掉。
513 　进样量的准确性
用经置换过的注射器取计划进样量约2 倍左右的样品,
垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布(纱布可吸收
从针尖排出的液体) ,推进注射器塞,直到读出所需要的数
值,用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要
再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以
保护液体不被排走。
514 　进样时间
在大部分分析中,进样时间的长短对柱效率影响很大。
若进样时间过长,会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,
对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般应小于1 秒
钟。
6 　易分解与易冷凝物质的分析
目前,不少操作人员,在对所要分析的物质还没有充分
了解的情况下,认为只要能用汽化温度将其液体气化为气
体,便可用气相色谱仪进行分析。实际上,汽化除能将液体
变成气体外,还有一个重要问题不能忽视,即汽化能引起样
品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致
定性定量结果不准确;冷凝现象严重时,会引起载气管道某
些环节堵塞,使定量结果不重复。因此,操作者应特别注意
这类物质的分析。

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