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气相色谱（GC）
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主题：【求助】（也应助）进什么样品都是一样的峰？

浏览0 回复8 电梯直达
雪妖
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发表于：2008/06/18 17:11:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我的GC-FID进什么原因？
我做的是萘、苊烯、苊三种对照
我进混标和单标出峰是一样的
色谱条件一样
是：SE-54 30m，0.53，1
柱温箱的温度是：
60°保持3min，15°/min升到110°保持3min，15°/min升到250°保持10min，10°/min升到290°保持5min

我换了新针和新的进样硅胶垫都一样，
快疯了！
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2008/6/18 17:26:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czj_1027 发表:

我的GC-FID进什么原因？
我做的是萘、苊烯、苊三种对照
我进混标和单标出峰是一样的
色谱条件一样
是：SE-54 30m，0.53，1
柱温箱的温度是：
60°保持3min，15°/min升到110°保持3min，15°/min升到250°保持10min，10°/min升到290°保持5min
我换了新针和新的进样硅胶垫都一样，
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不明白你说的出峰是一样的是什么意思，传一张色谱图上来看看？你是第一次做这个样品吗？有正常的图吗?我按字面的理解是，你进什么样的样品出来的色谱图都是一个峰，同样的保留时间，如果是这样的话，就是没有分开，调整色谱条件，降低温度试一试。
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阿du
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2008/6/18 17:29:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三者保留时间一致,完全没有分离.
出峰时间是多少啊?
是不是柱子不合适?你这个条件有相关资料参照么?
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春天的楚楚
cyh3831
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2008/6/18 18:06:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分不开，换个柱子看看
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KEN
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2008/6/22 9:11:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czj_1027 发表:

我的GC-FID进什么原因？
我做的是萘、苊烯、苊三种对照
我进混标和单标出峰是一样的
色谱条件一样
是：SE-54 30m，0.53，1
柱温箱的温度是：
60°保持3min，15°/min升到110°保持3min，15°/min升到250°保持10min，10°/min升到290°保持5min

我换了新针和新的进样硅胶垫都一样，
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你的色谱柱的柱效可能不够。苊烯、苊在你现有的色谱柱上不可能分开。换一根30米长，0.32毫米内径的毛细柱试试。
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风起云飘舞
zhckj
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2008/6/22 9:21:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czj_1027 发表:

我的GC-FID进什么原因？
我做的是萘、苊烯、苊三种对照
我进混标和单标出峰是一样的
色谱条件一样
是：SE-54 30m，0.53，1
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60°保持3min，15°/min升到110°保持3min，15°/min升到250°保持10min，10°/min升到290°保持5min

我换了新针和新的进样硅胶垫都一样，
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先找下相关物质分析的参考文献，看看什么柱子和什么条件合适，在去做实验。
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aric_liang
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2008/6/23 12:31:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czj_1027 发表:

我的GC-FID进什么原因？
我做的是萘、苊烯、苊三种对照
我进混标和单标出峰是一样的
色谱条件一样
是：SE-54 30m，0.53，1
柱温箱的温度是：
60°保持3min，15°/min升到110°保持3min，15°/min升到250°保持10min，10°/min升到290°保持5min

我换了新针和新的进样硅胶垫都一样，
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很有可能没有分开，可从仪器条件，柱子等方面入手。排查下就知道了~
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happy8694
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2008/7/8 14:26:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也使一样的情况阿，ffap的柱子30m，进样口跟检测器温度都是250度，柱温 是100度2min后3度/min的速度升到200度，检测单糖的，单糖衍生化成乙腈酯，进了葡萄糖，阿拉伯糖，半乳糖几个样，出来的峰 在保留时间和峰数目上很雷同的，为什么呢？？？请教.
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hunt422802
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2008/7/8 16:55:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以从以下几个方面找原因：
1、柱子是否合适
2、降低柱温
3、选择较长色谱柱
4、色谱柱固定液流失，老化色谱柱
5、降低载气流速
6、检查进样技术
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