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气相色谱（GC）
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主题：【求助】急，GC分离条件以及标液配方是否得当？急急急！~

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yzzyliuyong
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发表于：2008/07/12 15:59:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位专家你们好：
我现在使用的是CP sil 8CB的柱子。条件是36度2分钟，12度每分钟的速度到60度，然后6度每分的速度到140，再10度每分的速度到240，保持8分钟，进样口250度，检测器300度.柱流速：2ml/min
乙酸乙酯配方：先在干净的100ml容量瓶放20ml的色谱甲醇，然后在天平上加乙酸乙酯，近似0.1000g，在用甲醇定容到100ml，即得到1000PPM的乙酸乙酯标液。在稀释成100PPM,50PMM,10ppm，5ppm，1ppm
这有色谱图，第一个波峰是甲醇，第二个是乙酸乙酯。  这两个为什么分不开啊？
不知道是什么原因，请各位专家指条路。
在这先谢谢了！~



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2008/7/12 23:00:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析甲醇和乙酸乙酯最好在一根极性柱上分析，柱温60度左右，柱长30米。
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yzzyliuyong
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2008/7/13 14:40:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzzdgx 发表:
分析甲醇和乙酸乙酯最好在一根极性柱上分析，柱温60度左右，柱长30米。

你说60恒温?
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yzzyliuyong
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2008/7/13 15:43:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用固相微萃取法,吸附,解吸的.
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Last edit by yzzyliuyong
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2008/7/13 22:54:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾，请给小弟解决一下了？  小弟我着急啊。
谢谢大虾们了。
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阿du
duliuhui
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2008/7/14 10:18:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初温36度保持4-5分钟应该好一些，柱流速降低也可改善分离。
你有别的柱子吗？
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美食城
bjsmsc123
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2008/7/14 10:20:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以采取吸附－解吸进样的方法把甲醛去掉，将标液滴于Tenax－TA吸附管中，用100mL/min氮气吹5min，再解吸进样，解吸气中就没有甲醇的干扰了。
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yzzyliuyong
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2008/7/14 10:22:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
初温36度保持4-5分钟应该好一些，柱流速降低也可改善分离。
你有别的柱子吗？

没有啊，这是瓦里安专用测定挥发性气体的柱子啊。斑竹，您说柱流速降到多少啊？0.8，1？
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yzzyliuyong
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2008/7/14 10:25:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bjsmsc123 发表:
你可以采取吸附－解吸进样的方法把甲醛去掉，将标液滴于Tenax－TA吸附管中，用100mL/min氮气吹5min，再解吸进样，解吸气中就没有甲醇的干扰了。

我们实验室没有Tenax－TA吸附管啊.
这个是仪器自带的吗？
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阿du
duliuhui
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2008/7/14 10:29:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降流速吧，你的柱子和DB-5类似，应该可以的（我用DB-5做过）。
我测定的条件是流速0.3ml/min，温度是60度保持8分钟，15度/分升至240度，甲醇6分钟出峰，乙酸乙酯10.5分钟出峰。
我想你用1或者0.5都可以的。
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yzzyliuyong
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2008/7/14 10:34:51 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，我试试看。
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