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主题：【原创】水相为溶剂，测乙醇，本底有干扰。没法消除

浏览0 回复9 电梯直达
binglingliping
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发表于：2011/04/18 21:50:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做有机溶剂残留，同时测6种有机溶剂，均稀释溶解在水中，分别为甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃。顶空进空白水样，乙醇峰位处有干扰，调整色谱条件，干扰仍无法消除。换用娃哈哈纯净水，也有相似的干扰存在。且峰面积差不多。目前在做这种有机溶剂的检测限和定量限，干扰峰的信噪比将近8，无法测乙醇的信噪比，有想法将空白水样的干扰峰去除，来做定限量。（Agilent 7890带顶空进样器）软件中可以自动扣除空白。不知道是否可以这样做
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2011/4/18 22:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主用什么柱子分析？
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阿宝
lpr20
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2011/4/19 10:26:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是顶空系统污染了？估计不是本底的问题，应该是进样系统或色谱系统哪里有残留
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雨木霖
mickeylin
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2011/4/19 13:36:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只用纯水不加标准试剂试了么？
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binglingliping
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2011/4/19 23:13:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB624色谱柱，1ml纯净水直接顶空进样，有干扰存在，无法消除。后换用娃哈哈纯净水，也在相同的位置后有干扰
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binglingliping
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2011/4/19 23:15:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空系统进行了清洗，将loop 和传输带的温度设高，且进样时间设为10min，来回顶空进水样（肯定不是顶空进样瓶的干扰，因为瓶子是新的，从未做过样品的），结果一直有干扰
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色盲
yimufu
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2011/4/20 18:48:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把水煮沸看看。
另空柱程升看看。
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2011/4/20 18:50:33 Last edit by yimufu
zhou_123
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2011/4/20 19:14:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是盖子的问题啊？换另外的盖子试试看。
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symmacros
jimzhu
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2011/4/20 19:20:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问实验室最近使用过什么溶剂吗？乙醚和戊烷和乙醇的位置很接近。
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sailorzhou
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2011/4/21 0:41:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
到确认没有溶剂的地方配样品，消除干扰。可否把细节图片拿来看看
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