主题:【谱图】本人用hillic 做的几个色谱图

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zhc609
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大家好,这是我最近用hillic做的几张色谱图。希望与大家共同讨论HILLIC的使用心得。
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zhc609
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附上色谱图。刚才忘了。呵呵
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zhc609
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色谱条件是什么样的?感觉峰形不太好,而且响应也不高哦。
zhc609
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原文由 zhc609(zhc609) 发表:
哈哈,给大家点疑问。这是原图。


能不能把原图以jpg图片贴上来呢?这样大家比较直观的看到。
duankehai
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我发表下我的愚见吧:
这里面的药物我做过链霉素及二氢链霉素,三聚氰胺。
  首先,链霉素我感觉你的图谱好像是用C18住做的,因为保留时间太短,采用HILIC柱如果想保留时间如此考前,你的水相比例肯定大于70%,另外用HILIC检测链霉素在定量方面可能不够理想,而反相柱虽然对STR不保留,但是定量还是可以的。
  其次,三聚氰胺。我不知道你检测的浓度是多少,从峰形来判断是可以接受的,而且相当不错,但是我担心的就是你的样品添加后的结果,因为三聚氰胺分子量较小,基质效应较大,实际检测时可能会遇到麻烦;而且,正因为基质效应的影响,在定量方面肯定也不会理想,解决的方法就是采用内标。
  三聚氰酸采用的是负离子检测,峰形较差,但是如果浓度高点,应该可以接受。
  百草枯图形不行,或者你浓度较低,或者就是流动相不合适。
  总的来说,因为所有图谱的响应值都不是太高,建议清洗锥孔,然后做相应的条件尝试!
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netsking
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原文由 duankehai(duankehai) 发表:
我发表下我的愚见吧:
这里面的药物我做过链霉素及二氢链霉素,三聚氰胺。
  首先,链霉素我感觉你的图谱好像是用C18住做的,因为保留时间太短,采用HILIC柱如果想保留时间如此考前,你的水相比例肯定大于70%,另外用HILIC检测链霉素在定量方面可能不够理想,而反相柱虽然对STR不保留,但是定量还是可以的。
  其次,三聚氰胺。我不知道你检测的浓度是多少,从峰形来判断是可以接受的,而且相当不错,但是我担心的就是你的样品添加后的结果,因为三聚氰胺分子量较小,基质效应较大,实际检测时可能会遇到麻烦;而且,正因为基质效应的影响,在定量方面肯定也不会理想,解决的方法就是采用内标。
  三聚氰酸采用的是负离子检测,峰形较差,但是如果浓度高点,应该可以接受。
  百草枯图形不行,或者你浓度较低,或者就是流动相不合适。
  总的来说,因为所有图谱的响应值都不是太高,建议清洗锥孔,然后做相应的条件尝试!


学习中, 谢谢分享大家。已经加入收藏.
hujiangtao
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wfq0556
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从峰形及考虑到实际样品,百草枯和链霉素均不能做定量分析。
三聚氰胺和三聚氰酸出峰时间较早,可以调节流动相,三聚氰胺可以调节到5-7min左右出峰,三聚氰酸在2min
三聚氰胺的基质效应的确很强,特别是饲料等基质。
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zhuzitong
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