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主题：【求助】求助关于亚甲蓝测阴离子标准系列不成线

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发表于：2010/07/13 17:29:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我们按GB7494-87做污水中的阴离子测定，不知什么原因，标准曲线做出来，总是不成线性，相关系数一般就是一个9而已，有时连一个都没有，不知是什么原因，有经验的各位大侠请指点一二。我们每做一次，都是用同一批氯仿、亚甲蓝、洗液。
推荐答案：chemistryren回复于2010/07/15
亚甲蓝质量很重要.我们有一次做这个项目标准曲线是好的,但结果总是偏低.后来查原因是亚甲蓝的问题,换了批亚甲蓝就好了.
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2010/7/14 0:30:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们只做生活用水的阴离子洗涤剂，污水的没做过。

刚做的时候发现线性不好，后来廷长了萃取振摇时间，线性就很好了，你可以试一下。 书上说振摇2min，我们用摇床振摇10min。
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今明后
jinminhou
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2010/7/14 14:17:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取次数不够吧！
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chemistryren
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2010/7/15 11:12:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亚甲蓝质量很重要.我们有一次做这个项目标准曲线是好的,但结果总是偏低.后来查原因是亚甲蓝的问题,换了批亚甲蓝就好了.
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小不董
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2010/7/15 12:32:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取操作很重要，我个人觉得国标方法不好用，萃取两次，然后定容，很难每个样品处理操作一致。振摇的时间和频率要一样，使用的氯仿量更重要。洗涤的试剂振摇也很重要，重复性的问题。
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蜗牛
jaylin621
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2010/7/15 15:19:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂上和操作上都要过关，以前做的时候也不至于只有一个九，两个九的情况倒是出现过，有时候空白偏高，有时漏斗漏水，还有放液的时候要慢点放，每次尽量放尽。
现在水和废水监测分析方法增补版上有了新标准了，只要萃取一次，不用清洗直接测定，这样就简单很多，不过国标还没跟上，实在不行就用监测分析方法上的做下试试。
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mars257
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2010/7/15 20:04:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蜗牛(jaylin621) 发表:
试剂上和操作上都要过关，以前做的时候也不至于只有一个九，两个九的情况倒是出现过，有时候空白偏高，有时漏斗漏水，还有放液的时候要慢点放，每次尽量放尽。
现在水和废水监测分析方法增补版上有了新标准了，只要萃取一次，不用清洗直接测定，这样就简单很多，不过国标还没跟上，实在不行就用监测分析方法上的做下试试。


大虾们：可不可以提供一份新标准来参考下啊。TKS
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小不董
doxw0323
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2010/7/15 21:23:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蜗牛(jaylin621) 发表:
试剂上和操作上都要过关，以前做的时候也不至于只有一个九，两个九的情况倒是出现过，有时候空白偏高，有时漏斗漏水，还有放液的时候要慢点放，每次尽量放尽。
现在水和废水监测分析方法增补版上有了新标准了，只要萃取一次，不用清洗直接测定，这样就简单很多，不过国标还没跟上，实在不行就用监测分析方法上的做下试试。

只萃取一次的重复性要好很多，我就是这样操作，但是不是按照国标标准来操作，所以都不好意思说出来，但我做出来的曲线都是3个9 。我也不定容，第一次萃取的氯仿的量要准确，振摇充分，分层后，把氯仿完全转移到第二个分液漏斗中，  注意选择的分液漏斗一定要密封性好，再加洗涤剂。

还有个很重要的问题， 楼主的漏斗是怎么清洗的 ，不要说用洗涤剂来洗过的哈，那怎么也做不好了。
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小H
kinddy1289
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2010/7/15 21:40:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取操作很重要,你做曲线时，最好一个点一个点的做，也就是说，你先加第一个点的氯仿，反复萃取转移到容量瓶后，在加第二个点的氯仿来萃取。氯仿前面的试剂盒标液可以提前一并加好。但加氯仿这里你就得一个点一个点的来，萃取完一个点，在加另一个点。不能同时一起加了才来萃取，氯仿挥发，况且分液漏斗的密闭性不好都会影响线性。

    顺便说一下，新买的分页漏斗一般玻璃塞的都有凡斯林，最好把它完全洗干净再使用。洗干净的话又容易漏液。能采购到聚乙烯塞或者高分子塞的分液漏斗是最好的，这个实验并不难。主要防止他漏液就行。并且记住要一个一个加液，加完一个萃取完再加下一个的。
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2010/7/15 21:41:54 Last edit by kinddy1289
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2011/7/31 8:27:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，是亚甲蓝问题。
该帖子作者被版主 jinminhou加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎反馈处理结果！
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