主题:【求助】关于顶空问题

浏览0 回复18 电梯直达
wj147600449
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我是新手··有2个样品,现在用顶空测残留,样品1确定有甲苯;样品2未知,我会用甲苯,石油醚,乙酸乙酯,乙醇这些以一一测定,确定样品2残留是哪一个。。我现在遇到的问题是“我测样品1和样品2什么峰都没有,没测出任何东西,我是不是该对样品进行处理,我现在是吧粉末状的样品直接放到瓶子里测的,我是不是该把样品溶解后再进行测试?”  还有就是如果要溶解样品,如果用水,我该取多少溶在瓶子里,瓶子是20ML的。
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阿宝
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说说你的顶空条件,加热温度是多少?平衡时间?进样量?
甲苯用顶空做不合适,沸点有点高。
qqqid
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标准品出峰了没有?
要先用待测物(如甲苯、乙醇)的标准品,顶空法进样做一下,看出峰是否正常,做加标回收也行。
我们的自动顶空进样器性能测试用的就是乙醇水溶液。
如果标准品不出峰,还是先想办法弄出峰来再说吧。

楼上说甲苯不适合顶空做,不对哦,我们日常工作就要用顶空法做水中苯系物,比甲苯沸点更高的乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯是同时做的。
阿宝
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
标准品出峰了没有?
要先用待测物(如甲苯、乙醇)的标准品,顶空法进样做一下,看出峰是否正常,做加标回收也行。
我们的自动顶空进样器性能测试用的就是乙醇水溶液。
如果标准品不出峰,还是先想办法弄出峰来再说吧。

楼上说甲苯不适合顶空做,不对哦,我们日常工作就要用顶空法做水中苯系物,比甲苯沸点更高的乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯是同时做的。

记得看药物分析 这本书的时候,说道做药物中的溶剂残留,书上说由于甲苯沸点为111 ℃,顶空进样不是很合适,需要加热温度较高。
如果可以做的话当然更好了。我还没有用过顶空进样,正在调研。
wj147600449
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我现在就是标准品不出峰,因为我是干蒸的,所以我怀疑是不是样品要溶解下,我进了一针甲苯,是出峰的。
qqqid
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原文由 wj147600449(wj147600449) 发表:
我现在就是标准品不出峰,因为我是干蒸的,所以我怀疑是不是样品要溶解下,我进了一针甲苯,是出峰的。


进甲苯出峰,是什么浓度的?
怀疑你的方法灵敏度太低。
原因可能是顶空平衡温度低,平衡时间不够,进样量太少,分流太大,FID上三种气体比例不合适等。
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2010/7/15 11:42:26 Last edit by qqqid
戈壁明珠
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原文由 wj147600449(wj147600449) 发表:
我现在就是标准品不出峰,因为我是干蒸的,所以我怀疑是不是样品要溶解下,我进了一针甲苯,是出峰的。

是进了一针纯甲苯吗?
可能是样品中的甲苯含量较低导致的,您可以按楼上所说的增加进入系统的组分的量来改善。
liuxu860824
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
标准品出峰了没有?
要先用待测物(如甲苯、乙醇)的标准品,顶空法进样做一下,看出峰是否正常,做加标回收也行。
我们的自动顶空进样器性能测试用的就是乙醇水溶液。
如果标准品不出峰,还是先想办法弄出峰来再说吧。

楼上说甲苯不适合顶空做,不对哦,我们日常工作就要用顶空法做水中苯系物,比甲苯沸点更高的乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯是同时做的。

记得看药物分析 这本书的时候,说道做药物中的溶剂残留,书上说由于甲苯沸点为111 ℃,顶空进样不是很合适,需要加热温度较高。
如果可以做的话当然更好了。我还没有用过顶空进样,正在调研。


甲苯是可以做顶空的,我们做顶空一般用水,DMF或者DMSO做溶剂。除了水做溶剂,图谱上会有溶剂峰。DB-624柱子甲苯在DMF之前出峰。
liuxu860824
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我们做顶空一般是溶解了之后测的,溶剂可以是水,DMF,DMSO。溶液体积可以是5ml,也有些客户方法会用1ml。看样品溶解性了,称样量100mg吧!
coffee8
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我们做包装袋中的苯类溶剂残留量也是用顶空做的
效果不错
楼主不出峰是不是含量太低呀?
标准品是否出峰?
a198301140822
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原文由 wj147600449(wj147600449) 发表:
我是新手··有2个样品,现在用顶空测残留,样品1确定有甲苯;样品2未知,我会用甲苯,石油醚,乙酸乙酯,乙醇这些以一一测定,确定样品2残留是哪一个。。我现在遇到的问题是“我测样品1和样品2什么峰都没有,没测出任何东西,我是不是该对样品进行处理,我现在是吧粉末状的样品直接放到瓶子里测的,我是不是该把样品溶解后再进行测试?”  还有就是如果要溶解样品,如果用水,我该取多少溶在瓶子里,瓶子是20ML的。


还有一个问题,楼主的顶空用的什么型号?如果是国产顶空进样器六通阀+定量管+吸气泵的就很难说了(原因是楼主在顶空瓶里只密封了粉末状的样品,挥发出来的气体是很少的,如果采用六通阀+吸气泵吸+管路+定量管,我估计这些体积已经把顶空瓶里面的气体体积全占去了,所以不出峰很正常。为什么怎么说呢?因为你吸气的时间太短样品气还没有到定量管,吸气时间太长已经把样品跑掉了,再吸就是真空了)
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