主题：【分享】气相色谱使用小知识

三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响
　　氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。

四、使用TCD检测器
    1、.氢气做载气时尾气一定要排到室外
    2、氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
    3、没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

五、如何判断FID检测器是否点着火
　　不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 。

六、如何判断进样口密封垫是否该换
　　进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。

七、如何选择合适的密封垫
　　密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。

八、怎样防止进样针不弯
　　很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：
    1、进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
    2、位置找不好针扎在进样口金属部位
    3、注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
    4、因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器
    5、进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了 自然就快了

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]小知识
A 所有组分峰变小 
　　可能原因 建议措施 
　　1 进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针 
　　2 进样后漏夜 判断漏夜点，维修之 
　　3 MAE UP过大：分流比过大 调整气体流速和分流比 
　　4 分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使 
　　样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度） 
　　5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖 更换铷珠 
　　6 NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯 更换铷珠：避免高温使用 
　　7 不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高 
　　8 检测器与样品不匹配 
　　9 样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 
B 峰伸舌 
　　峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量（可能需提高仪器的sensitivty 
　　使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度： 
　　增大气体流速 
C 峰高峰面积不重复 
　　1 进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习 
　　2 其他峰型变化引起的峰错位，干扰 
　　3 基线的干扰 
　　仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化 
D 负峰 
　　1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置 
　　2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理” 
　　3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之（若有必要） 
E样品的检测灵敏度下降 
　　1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要） 
　　2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚） 查找渗漏点 
　　3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂 
F 峰分叉 
　　1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器 
　　2色谱柱安装失败 重新安装 
　　3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂 
　　4柱子温度波动 修理稳控系统 
　　5 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去 
　　效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管 
　　溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带 
　　破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉 
G 峰拖尾 
　　1衬管，色谱柱被污染;有活性点 清洗，更换之 （如有必要） 
　　2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装 
　　3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平 
　　4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子 
　　5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区 
　　6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm 
　　7 进样时间过长 缩短之 
　　8分流比低 增大分流比（至少大于20/1） 
　　9进样量过高 减小进样体积或稀释样品 
　　10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理 
H保留时间漂移 
　　1 温度变化 检查柱温箱的温度 
　　2气体流速变化 注射甲烷，测定载气线速度 
　　3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处 
　　4溶剂条件变化 样品，标准品使用相同的溶剂 
　　5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化，清洗 
I分离度下降 
　　1色谱柱被污染 方法同上 
　　2 固定相被破坏（柱流失） 更换之 
　　3 进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间 
　　检查温度的适应性;检查衬管 
　　4样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比 
J溶剂峰拉宽 
　　1色谱柱安装失败 
　　2进样渗漏 
　　3进样量高 提高汽化温度 
　　4分流比低 提高分流比 
　　5OVEN低 
　　6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂 
　　7吹扫时间过长（不分流进样） 定义短时间的吹扫程序 

基线问题 

A基线向下漂移 
　　1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化 
　　2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间 
　　3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之 
B 基线向上漂移 
　　1色谱柱固定相被破坏 
　　2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀 
C噪音 
　　1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱 
　　2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路 
　　3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速 
　　4进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化 
　　5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之 
　　6检测器发生故障 维修，更换之 
　　7检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构（专业） 
D Offset（基线位置的突然改变 
　　1电源电压波动 使用稳压器 
　　2 电路接口处连接不好 检查，清洗其接口处，拧紧接口 
　　3进样口被污染 
　　4色谱柱被污染 
　　5毛细管末端插入检测器太深 
　　6 检测器被污染 
E毛刺 
　　1 电磁干扰 关闭电磁干扰源 
　　2颗粒污染进入检测器 
　　3气路密封松动，气体泄露 拧紧松动的密封 
　　4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动 检查，清洗，拧紧接口，更换之 
　　积尘或被腐蚀 
F Wander（低频率的噪音） 
　　1温度，压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之 
　　2温度控制漂移 测量检测器的温度 
　　3 载气中含杂质（温度稳定时） 更换载气或气体净化器 
　　4进样口被污染 
　　5毛细管被污染 
　　6气体流速控制失灵 清洗或更换气体 

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