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主题：【求助】紫外法测定总氮 急~~~~

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zzllyn
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发表于：2010/07/15 17:52:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室刚开始做总氮，但是空白值怎么也做不到国标上的要求，我说下做实验的过程，恳求各位帮我分析一下，做了好多次了，快疯了~~~~~~
过硫酸钾天津产，第一次没有提纯空白在0.5左右；之后按照网上的方法重结晶了两次（两次之间没有烘干），然后在50度的烘箱烘干，干燥器干燥，做出来空白值下降到了0.1左右。
将之前提纯好的过硫酸钾又重结晶了一次，做出来值依然在0.1左右，咋办呀？
各位你们的都是怎么做的啊？
PS:使用压力锅的时候，直接打开放气阀加热一段时间，待冷空气被彻底赶尽放出热蒸汽后再关闭放气阀消解，温度上升至120-124开始计时，保持半小时。
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2010/7/15 17:54:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面加入的盐酸溶液也要新配，其次就是高压锅里面的水野会有一定影响。消解的比色管没洗干净也会有影响，小姐晚最好让他自然冷却  不要急于放气打开盖子
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wangliqian
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2010/7/16 8:05:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了过硫酸钾不纯因素外，水和实验室环境还是比较重要的。
实验用水最好为不含有机物的水，采取重蒸或纯水器加UV柱制取；
实验环境不宜存放氨水和硝酸等易挥发的含氮试剂，尤其是不要放含有硝酸的浸泡容器。
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上帝禁区
huangjian_317
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2010/7/16 8:34:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个偶也不懂
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zzllyn
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2010/7/17 9:52:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“后面加入的盐酸溶液也要新配，其次就是高压锅里面的水野会有一定影响”这两点我倒是没有注意
实验用水是喝的那种纯净水经过超纯水机制得的


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chemistryren
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2010/7/19 12:45:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用爱建的过硫酸钾,空白0.02左右.
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beiyutech
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2010/7/20 9:37:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以肯定90%是试剂问题，遇到这种情况多了
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zzllyn
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2010/7/20 12:16:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
爱建的我之前问过了 没有货 唉 也不知道怎么能买到
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小不董
doxw0323
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2010/7/20 12:21:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国药的也可以，和做总硬度分开，很多时候，实验室中有氨氮等会有很大的影响，还有移液管和洗耳球要保证没被污染。除了试剂本身的问题，就是器皿污染的问题了。
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taoruo
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2010/8/1 0:54:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试一下进口的过硫酸钾，空白太高若水，器皿方面没问题的话一般上是过硫酸钾不纯所致
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黑魔导
blackmagician
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2010/8/3 12:39:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两次重结晶后基本都能达到0.03，干燥的时最好用减压干燥，那样效果会好点
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