主题:【求助】7P标样的定性定量校准曲线测试问题

浏览0 回复21 电梯直达
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GRANT
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另,你配制的DINP DIDP 浓度太小了,可参考 10 20 40 80 120PPM
3050313304
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原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
另,你配制的DINP DIDP 浓度太小了,可参考 10 20 40 80 120PPM

恩,这个浓度可以接受了,DINP和谱图的不一致,CAS号不一致,是不是那个谱图不够还是什么原因哦。7P里面现在就是找不到DINP了。
pupu0415
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不要紧的!你做的没有问题啊!
前面4个的定量离子是149,DNOP是279,DINP是293,DIDP是307,
做完样后,基本前五个峰你是不用理会的,软件会自动帮你积好,你只要看看保留时间、参考离子丰度有没有问题。
DINP和DIDP是要手动积的(因为你在设置组分表的时候只给出五指峰中的一个保留时间,所以软件在DINP,DIDP存在的时候只会积那一个保留时间下的峰。)
你做的样中DIDP 就是那个蓝色的峰啊,手动积不怕重叠的问题,因为两个物质你选择的定量离子是不一样的。基本DINP不含307,DIDP不含293,这就是MS定量的优点所在啊!
另外,DINP和DIDP的浓度有点小了,在TIC图上都看不太出来。我一般选择是8 20 40 80 120,你可以试一下。
还有,你这个谱图看来还有好些小杂峰,应该是你的柱流失吧。
pupu0415
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原文由 3050313304(3050313304) 发表:
是想大家是怎么做的,因为我是新手,还有就是我试过了好多次,就是找不到DINP。我该怎么办?????


DINP应该是那个紫色的峰,但是峰型稍稍有些不一致。
2451504
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原文由 3050313304(3050313304) 发表:
各位大家好!不知道大家怎么弄的呢,就是7P标样测试的问题。我是这样做的:
配好7P标样的五个浓度点,其中混标1(DBP、DNHP、BBP、DEHP、DNOP浓度为1 ppm,  DINP 和DIDP浓度为5 ppm),
混标2(DBP、DNHP、BBP、DEHP、DNOP浓度为2.5 ppm,DINP 和DIDP浓度为7.5 ppm),
混标3(DBP、DINP、 BBP、DEHP、DNOP浓度为5 ppm,  DINP 和DIDP浓度为10 ppm),
混标4(DBP、DINP、 BBP、DEHP、DNOP浓度为10 ppm, DINP 和DIDP浓度为15 ppm),
混标5(DBP、DINP、 BBP、DEHP、DNOP浓度为15 ppm, DINP 和DIDP浓度为20 ppm)。
采用混标3进行Scan数据采集,得到的TIC图如下:



按道理该图应该是没有问题的了,其中DINP 和DIDP的放大图如下:



接下来我该如何创建组分表和SIM方法啊,求各位帮忙啊。。。。。。。。。。

要创建组分表,首先你得在TIC图里找到你的目标组分,扣除背景后点击右上角那个手一样的图标对他们逐一进行手动积分,然后在左侧的辅助栏里点击定性,定性表,选择全部TIC积分得到的组分注册到质谱表,接着在辅助栏里点击创建组分表,设置你的定量参数和定量离子,设置好后保存组分表(保存为方法文件),这时你就创建好了带组分表的方法,然后点辅助栏的创建SIM组分表,会弹出来个提示,这时你把方法文件改为PAE-SIM就是创建SIM方法了,当然你还要对时间做点小处理,这里不好描述了~希望能帮助到你!
2451504
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还有就是你的曲线DINP和DIDP的浓度低了点,这2种一旦含有量就非常大,建议配高点,最大的浓度高出100吧,我是4点梯度的15 30 60 120
figo
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两个杂峰也可以设置自动积分的,手动积分人为因素可能造成影响。
3050313304
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原文由 pupu0415(pupu0415) 发表:
不要紧的!你做的没有问题啊!
前面4个的定量离子是149,DNOP是279,DINP是293,DIDP是307,
做完样后,基本前五个峰你是不用理会的,软件会自动帮你积好,你只要看看保留时间、参考离子丰度有没有问题。
DINP和DIDP是要手动积的(因为你在设置组分表的时候只给出五指峰中的一个保留时间,所以软件在DINP,DIDP存在的时候只会积那一个保留时间下的峰。)
你做的样中DIDP 就是那个蓝色的峰啊,手动积不怕重叠的问题,因为两个物质你选择的定量离子是不一样的。基本DINP不含307,DIDP不含293,这就是MS定量的优点所在啊!
另外,DINP和DIDP的浓度有点小了,在TIC图上都看不太出来。我一般选择是8 20 40 80 120,你可以试一下。
还有,你这个谱图看来还有好些小杂峰,应该是你的柱流失吧。

恩,是柱子流失,这几天来一直做,都发现有柱流失的现象,不知道怎样才能防止他流失,,这样下去柱子很快就会烂了,,是不是要老化才行呢?谢谢你啊。
3050313304
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原文由 pupu0415(pupu0415) 发表:
原文由 3050313304(3050313304) 发表:
是想大家是怎么做的,因为我是新手,还有就是我试过了好多次,就是找不到DINP。我该怎么办?????


DINP应该是那个紫色的峰,但是峰型稍稍有些不一致。

不知道为什么,高点浓度和低浓度的峰行都一样的,就是CAS号对不上的,,是不是标物有问题了,我们是百灵威代理过来的。。
3050313304
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原文由 2451504(2451504) 发表:
原文由 3050313304(3050313304) 发表:
各位大家好!不知道大家怎么弄的呢,就是7P标样测试的问题。我是这样做的:
配好7P标样的五个浓度点,其中混标1(DBP、DNHP、BBP、DEHP、DNOP浓度为1 ppm,  DINP 和DIDP浓度为5 ppm),
混标2(DBP、DNHP、BBP、DEHP、DNOP浓度为2.5 ppm,DINP 和DIDP浓度为7.5 ppm),
混标3(DBP、DINP、 BBP、DEHP、DNOP浓度为5 ppm,  DINP 和DIDP浓度为10 ppm),
混标4(DBP、DINP、 BBP、DEHP、DNOP浓度为10 ppm, DINP 和DIDP浓度为15 ppm),
混标5(DBP、DINP、 BBP、DEHP、DNOP浓度为15 ppm, DINP 和DIDP浓度为20 ppm)。
采用混标3进行Scan数据采集,得到的TIC图如下:



按道理该图应该是没有问题的了,其中DINP 和DIDP的放大图如下:



接下来我该如何创建组分表和SIM方法啊,求各位帮忙啊。。。。。。。。。。

要创建组分表,首先你得在TIC图里找到你的目标组分,扣除背景后点击右上角那个手一样的图标对他们逐一进行手动积分,然后在左侧的辅助栏里点击定性,定性表,选择全部TIC积分得到的组分注册到质谱表,接着在辅助栏里点击创建组分表,设置你的定量参数和定量离子,设置好后保存组分表(保存为方法文件),这时你就创建好了带组分表的方法,然后点辅助栏的创建SIM组分表,会弹出来个提示,这时你把方法文件改为PAE-SIM就是创建SIM方法了,当然你还要对时间做点小处理,这里不好描述了~希望能帮助到你!

可以了,对时间做点小处理哪里我不会弄,就只好根据SIM方法的时间了,,,是不是在创建SIM后在开始时间和结束时间里面用鼠标来拖一下的呢?
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