原文由 fyrebecca(fyrebecca) 发表:原文由 zwyu(zwyu) 发表:
比较中肯吧。自己搭系统的话,10%是没问题的。控制好点,很容易到5%一下。原文由 happyalife(happyalife) 发表:
这个问题我还真研究过,380的话勉勉强强吧,效果不会很好,不知道最后的分析结果误差多少,争取控制在10%之内吧。
看来这为专家应该有经验了
对于我们系统,您觉得如何控制系统参数
原文由 zwyu(zwyu) 发表:
1. 要做几十ppm到百分之几的浓度,量程有点大,做一条校准曲线恐怕不够。
2. 你用2M的池子,我倒是觉得有效光程太长了,而不是太小。
3. 你所说“通过载气把产物送出来”,我怀疑载气的传输效率,另外请选择适当流速并确认之。
4. 不知你的分辨率设的多少,我建议你用8cm-1试一下。
5. 定量的方法你选的是什么?简单的峰高/峰面积定量?或是多波段定量?或直接最小拟合?抑或PLS等多元统计分析的方法?
6. 整个反应体系可有其他物质之干扰?
7. 如何定标的?用标气还是用其他测量方法来“二次校准”?
8. 气体池光路可否已正确准直?
。。。原文由 fyrebecca(fyrebecca) 发表:原文由 zwyu(zwyu) 发表:
比较中肯吧。自己搭系统的话,10%是没问题的。控制好点,很容易到5%一下。原文由 happyalife(happyalife) 发表:
这个问题我还真研究过,380的话勉勉强强吧,效果不会很好,不知道最后的分析结果误差多少,争取控制在10%之内吧。
看来这为专家应该有经验了
对于我们系统,您觉得如何控制系统参数
原文由 fyrebecca(fyrebecca) 发表:原文由 zwyu(zwyu) 发表:
1. 要做几十ppm到百分之几的浓度,量程有点大,做一条校准曲线恐怕不够。
2. 你用2M的池子,我倒是觉得有效光程太长了,而不是太小。
3. 你所说“通过载气把产物送出来”,我怀疑载气的传输效率,另外请选择适当流速并确认之。
4. 不知你的分辨率设的多少,我建议你用8cm-1试一下。
5. 定量的方法你选的是什么?简单的峰高/峰面积定量?或是多波段定量?或直接最小拟合?抑或PLS等多元统计分析的方法?
6. 整个反应体系可有其他物质之干扰?
7. 如何定标的?用标气还是用其他测量方法来“二次校准”?
8. 气体池光路可否已正确准直?
。。。
已经分成两个校准曲线,似乎效果好一点了
我们控制流速使浓度不超过检测上限
另外流速是1L, 偶尔有波动, 质量流量计对于这个未知浓度的多气体混合气体测量似乎太不准确了
分辨率是4,一般都建议1或0.5测量气体,还就你用8来测量啊
整个体系CO2是个大干扰因素,我们通过在标气中加同样量的CO2来校准
定标是用测量标准气体, 用软件做工作曲线, CLS方法
气体池光路如何准值, 是否还是用红外软件中align完成?
原文由 fyrebecca(fyrebecca) 发表:
我在1L/MIN流量情况下,浓度不会到达检测上限
对于这个流量,我当时还是研究过,在一些资料中说2M气体池,需要5L/M流量,但实际上我们的系统不可能用5L/M.
如果改用10厘米池,对于低浓度的样品又不合适
所以这个非常纠结
不知道你有什么高见
反应产物应该最后都是带出来了, 因为最后从谱图中已经没有看到CO的信号了,反应器体积将近1.7L
CO2是载气,浓度在90以上,最后Ar作为载气,所以CO2是逐渐减少了
我们是用多瓶标气,同时还有标气稀释成更低浓度的标气(GC最后标定)
说实话,我们没有对气体池光路再进行准值,因为供应商也没说要准值