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主题：大家讨论一下“金属镀层上的六价铬该如何提取”

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cham
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发表于：2005/11/03 14:25:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们在测试金属表面镀层的六价铬的时候，用不同提取液好象提取的效果各不相同，我一般用NaOH-Na2CO3做提取液，但好象基材（里面的金属）也有反应，不知道大家还有什么好的方法吗？
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huaxinsz
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2005/11/4 16:36:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用二笨卡巴阱方法看看!
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freelikewind
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2005/11/5 11:06:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
金属样品要用水煮的啊，碱性消解容易和金属反应形成沉淀！
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cham
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2005/11/5 11:39:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊
用水煮可能会把六价铬煮下来，但在中性条件下，六价铬会不会被还原，或者样品中有三价铬的话，三价铬会不会被氧化啊？而且用水煮的话，镀层是不会被完全煮下来的，这样误差也会很大。
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qj123
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2005/11/6 11:55:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人觉得还是沸水煮五分钟的方法可取,再说碱液萃取你敢保证Cr+6不与金属反应?我们做过3价电镀液的实验,用碱液萃取和沸水萃取结果相差很大.
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san983
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2005/11/8 14:09:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
iso3613,我做過，可以跟我聯系，frankdai08@yahoo.com.cn
0769-8243002
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freelikewind
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2005/11/8 15:40:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qj123 发表:
本人觉得还是沸水煮五分钟的方法可取,再说碱液萃取你敢保证Cr+6不与金属反应?我们做过3价电镀液的实验,用碱液萃取和沸水萃取结果相差很大.


"沸水煮五分钟"  会有用吗/ 我一般都是控制水温度在90-95之间恒温1.5h.

不知道哪中会可靠点??
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shey_211
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2005/11/8 17:30:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用弱碱煮，用强碱煮结果比弱碱偏小，原因应该是强碱与金属发生反应（镀层一般是Zn），而产生的H会把Cr（VI）还原成Cr（III）,使结果偏小
镀层质量在提取完了后用褪镀液褪去镀层称差重，有褪镀液专门的标准，我找找看，不过我记得有NH4NO3溶液可以作褪镀液
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sega741
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2006/3/28 17:27:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用水煮,模拟人体接触环境
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zhangsn188
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2006/3/28 18:41:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
9.7.2 沸水萃取步骤
a) 测试样品的表面积为（50±5）cm2。对于如按钮小零件或者表面形状没规律的样品，利用适当数量的样品使之总面积达到（50±5）cm2的要求。
b) 往一个烧杯（有体积刻度）中加入50ml的去离子水，把样品加入到水中，使水浸过样品，加热烧杯使水至沸腾。在水保持沸腾的状态下，浸滤5分钟。拿掉样品，冷却烧杯使内容物温度至室温。如果水蒸发掉，往烧杯中加入去离子水至50ml。如果溶液呈乳状或者产生沉淀，用滤纸（滤孔为0.45μ）过滤到一个干烧杯中。添加1ml的正磷酸溶液（9.5e），混合。把溶液的一半倒入另外一个干烧杯中。添加1ml测试溶液（9.7.1.a）于两个烧杯其中的一个，混合并和其中一个当作空白的烧杯的颜色进行对比。有红色表明六价铬的存在
c) 如果颜色发生变化，分析人员在测试的过程中难以判断，把溶液的一部分转入吸收池中。在反应2分钟后，在比色仪中测量样品相对于空白的吸收。
d) 用50ml的去离子水把1ml 1mg/Kg K2CrO7标准液（9.5 b）稀释至50ml。添加1ml正磷酸溶液（9.5e）并混合好。添加2ml测试液，混合并测量上述样品的吸收。
e) 如果从9.7.2c中得到的吸收值相等于又或者高于9.7.2d中得到的值，可以认为样品存在六价铬涂层。否则，测试的结果显示阴性。用50cm2样品表面积进行沸水萃取测试，它的检测限为0.02mg/kg。
9.8方法评价
该方法原理得到了IEC TC111WG3组织的研究的评价和支持。该研究志力于金属样品中六价铬的检测。有14个国际实验室参与了该研究。
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tututututu
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2006/9/11 16:46:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有什么更准确的方法吗？我是说测试镀层中地微量元素。
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