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主题：【讨论】ICP-MS测硒时回收率为什么只有50%多点

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发表于：2010/07/21 10:14:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近采用微波消解方式处理样品，ICP-MS方法测硒时回收率只有50%多，开始以为是因为赶酸的缘故，所以增加了稀释倍数，消解结束后直接定容测定，可是回收率还是一样低，不知道是什么原因，大家有没有碰到这种情况？
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秋月芙蓉
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2010/7/21 12:19:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这要看什么样品，硒的测定，宜用反应池或碰撞池技术
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popo
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2010/7/21 22:30:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的什么质量数？78？82？80？
在什么模式下进行检测的？
如果含量低，80的丰度高一些，可以用它，但是要考虑干扰的问题。DRC的话用甲烷即可，效果应该不错。
如果是用CCT那就用78吧。
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2010/7/21 22:31:02 Last edit by popo
wxhxz
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2010/7/22 12:39:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
这要看什么样品，硒的测定，宜用反应池或碰撞池技术

我用的是标准模式，质量数用的是82和77，两个同位素算下来差不多啊
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wxhxz
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2010/7/22 12:45:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 popo(popo) 发表:
你用的什么质量数？78？82？80？
在什么模式下进行检测的？
如果含量低，80的丰度高一些，可以用它，但是要考虑干扰的问题。DRC的话用甲烷即可，效果应该不错。
如果是用CCT那就用78吧。

我用CCT也做了下，回收率反而更低了，发现标准模式下和CCT下的测定结果竟然相差甚远，标准模式下78和80的测定结果分别为2.564和1.219，而CCT下78和80的测定结果分别为0.07和0.666，真是犯晕
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kiwi-kids
zhengxxx
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2010/7/22 17:07:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我理解您所说的回收率是指的是标准参考物质的测定结果
这种回收并不能判定问题出在哪里
想知道仪器是不是测的准，在消解后做加标回收即可

如果Se的含量在ppb或更低水平，不用碰撞反应池是不可能测准的，尤其还是在大量基质存在的情况
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2010/7/22 17:33:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengxxx(zhengxxx) 发表:
我理解您所说的回收率是指的是标准参考物质的测定结果
这种回收并不能判定问题出在哪里
想知道仪器是不是测的准，在消解后做加标回收即可

如果Se的含量在ppb或更低水平，不用碰撞反应池是不可能测准的，尤其还是在大量基质存在的情况


好的，非常感谢。我再按照您所说的做一次，看看测定结果如何再说
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夨去惢跳
xianyu20082003
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2010/7/27 10:07:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否可以尝试在标准模式下在线加入内标？
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开心
Edwardyan
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2010/7/29 17:49:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengxxx(zhengxxx) 发表:
我理解您所说的回收率是指的是标准参考物质的测定结果
这种回收并不能判定问题出在哪里
想知道仪器是不是测的准，在消解后做加标回收即可

如果Se的含量在ppb或更低水平，不用碰撞反应池是不可能测准的，尤其还是在大量基质存在的情况


赞同ZhengXXX的观点“想知道仪器是不是测的准，在消解后做加标回收即可”。但同时也要注意一点：如果你的样品基体很复杂（1。高盐 2。含有大量有机碳 3。酸度很高或和标准溶液不同酸），就算是在消解后加标，回收率也不一定好。因为你的标准溶液基体和你的样品基体差异太大，这样测试时样品的提升效率，离子化效率和标准溶液差异都很大。所以建议你在消解后做加标回收用时用内标校准或标准加入法。
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八神
lance316
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2010/7/31 21:39:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能在前处理时候，硒的氯化物挥发导致。做个加标回收检验一下。
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wuym
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2010/8/2 15:31:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硒的灵敏度低，用标准模式Se82和反应池通氧气SeO96试试看，测样之前仪器一定要优化。
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