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主题：【求助】我的液相啊，压力咋就和跳舞似的呢？

浏览0 回复22 电梯直达
孤舟蓑笠翁
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发表于：2010/07/23 04:47:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要症状：压力不稳3.7mpa-3.9mpa波动。

具体点说，用10:90的甲醇水，压力很稳，基线很直。换上做样用的流动相，压力在3.7-3.9来回波动，基线波动，很有规律。走2小时还是这样。

流动相是0.02mol/L磷酸二氢钠：乙腈=30:70。

流动相是超声脱气30min。

滤头，单向阀，刚超声清洗过。

咋回事呢？
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2010/7/23 8:32:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈和水混合很容易产生气泡，即使超声脱气后效果也不是很好。如果仪器有自动脱气装置就好多了。
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2010/7/23 9:38:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是过滤装置有问题（如过滤片、过滤芯等）
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孤舟蓑笠翁
starwar
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2010/7/23 9:47:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前没有这个情况，就最近两天才出现
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1818
xyhdcm2002
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2010/7/23 13:43:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是有汽泡所致,最好把流动相再过滤一次!
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wenjunn
wenjunn
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2010/7/23 17:06:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你是是什么品牌的液相，有可能就是泵的问题，我也遇到过。我的做法是这样，接一个废旧的柱子做背压，用100%的甲醇冲洗泵到压力稳定，这个很容易实现。然后再换上自己的流动相，但是没有盐的哦，这个时候就会压力不稳了，但是没有关系，继续冲着，一般你会发现压力依旧不稳，但是跳动的幅度减小，然后再换上自己的流动相，最后再换上你的柱子。
其实这种问题我觉得和泵有关系，如果经常性不用偶尔用一下，就是这样的，其实你之前做的就是对他热身。
我们学生实验室的泵每年开机都要热身两天，做上了就没事了，还是和泵本身质量有关。岛津苏州就不如岛津日本的。
该帖子作者被版主 03yx2加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励应助
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littlefish77
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2010/7/23 17:08:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是单管道吗？应该是混合脱气装置有问题吧
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liuliying-1987
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2010/7/24 12:42:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 孤舟蓑笠翁(starwar) 发表:
主要症状：压力不稳3.7mpa-3.9mpa波动。

具体点说，用10:90的甲醇水，压力很稳，基线很直。换上做样用的流动相，压力在3.7-3.9来回波动，基线波动，很有规律。走2小时还是这样。

流动相是0.02mol/L磷酸二氢钠：乙腈=30:70。

流动相是超声脱气30min。

滤头，单向阀，刚超声清洗过。

咋回事呢？
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liuliying-1987
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2010/7/24 12:43:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的液相也是这样，我的是安捷伦1200，带在线脱气机的，你的是什么机型？
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孤舟蓑笠翁
starwar
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2010/7/25 7:39:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
伍丰的，昨天用异丙醇冲洗了系统，还是不行。愁死了

会不会是柱子的原因？前几天筛板有点堵，我拆出来超了一下，压力从30多降到4。

不过也不象，走磷酸盐：甲醇=30:70的流动相还挺好的。就是走这个流动相不行
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2010/7/25 7:47:00 Last edit by starwar
21kgtan
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2010/7/25 11:01:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 孤舟蓑笠翁(starwar) 发表:
伍丰的，昨天用异丙醇冲洗了系统，还是不行。愁死了

会不会是柱子的原因？前几天筛板有点堵，我拆出来超了一下，压力从30多降到4。

不过也不象，走磷酸盐：甲醇=30:70的流动相还挺好的。就是走这个流动相不行


那你试试换根柱子相同条件试试
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