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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】流动相在线混合的最小比例要求

浏览0 回复17 电梯直达
有水有渝
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发表于：2010/06/01 10:02:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在液相色谱中，流动相的在线混合提高了分析效率，增加了重复性，其便利性是不言而喻的，但在线混合也有缺点，那就是比例太小时，可能造成比例失真的情况（也就是实际的混合比例可能与设置的比例之间存在较大的差异），同时在线混合也更容易出现盐析现象。在线混合上，高压混合的精度又高于低压混合的精度，那么：
1、在线混合时，最小比例溶剂的比例应大于多少才是比较合理的，能低于5%吗，高低压的要求一样吗，有什么依据？
2、高压混合与低压混合，哪一种更容易出现盐析？
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2010/6/1 10:32:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混合的具体要求没有，但是和泵的梯度精度有很大关系，精度不好，混合比例低，重现性不好
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有水有渝
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2010/6/1 10:43:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
混合的具体要求没有，但是和泵的梯度精度有很大关系，精度不好，混合比例低，重现性不好

精度不好，应该要求比较大的混合比例才行。
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2010/6/2 14:41:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高压应该更容易析盐吧！
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zouxizhen
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2010/6/2 16:24:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四元泵一起按比例混合效果不好
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2010/6/2 16:24:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
混合的具体要求没有，但是和泵的梯度精度有很大关系，精度不好，混合比例低，重现性不好


泵的梯度精度如何判定？
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有水有渝
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2010/6/3 11:42:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zouxizhen(zouxizhen) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
混合的具体要求没有，但是和泵的梯度精度有很大关系，精度不好，混合比例低，重现性不好


泵的梯度精度如何判定？


可以用5%丙酮做梯度准确度检验。
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chiralzh
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2010/6/3 14:00:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是缓冲盐，最好是预混合。高压混合比低压混合更容易出现盐析现象。
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海边
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2010/6/7 13:03:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过实验，高压二元混合，低于20%时基线噪音很大，压力也有波动。建议不要低于此比例。
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有水有渝
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2010/6/7 18:29:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用过5%的，感觉还行，还是在低波长下，稳定和保留时间都挺稳定的。流动是相缓冲盐-甲醇（95：5）
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2010/6/7 18:29:40 Last edit by xky0230699
duanjiezz
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2010/6/9 9:45:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题1：混合精度有泵决定的，您可以查看设备的步进梯度实验，其中1%步进梯度实验能够较好回答您的问题，当3次实验的准确度小于0.5%，重复性小于0.1%就说明泵的性能完全达到您的要求了，即1%混合不必顾虑重重。

问题2：固体物质的溶解度几乎不受压力影响，受温度影响是主要的。根据盐的性质不同，当甲醇水混合，或者乙腈水混合时由于吸热放热不同，才会表现出增加溶解度，或者析出的问题。所以高低压混合不会产生盐析出问题，一般盐在水相中的溶解度很大，即使1%水相99%有机相混合，也不会产生析出，在HPLC生产的时候已经考虑到此种问题，所谓析出是因为在高压下，流动相一点点渗漏出来，溶剂蒸发后，白色的盐就显现出来了，多半会在接口和各种密封圈处。
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