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主题：【讨论】DSC法测熔点为什么要以第二次升温测定为准？

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thirtyone

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发表于：2010/07/23 18:12:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，见好多DSC法测熔点的规程为，第一次升温加热使样品融解，待冷却后再升温测定，并以第二次的测定结果为准。
对此不是太理解，大家说说看...

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2010/7/23 21:32:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们人做结晶高分子时,考虑到其结晶与降温过程热历史密切相关,因此,先升到熔点以上,消除一下热历史,再降下来,这样样品也可以有一个标准的结晶条件,有利于进行比较.还有一点,如果是粉状或不规则形状样,升过熔点保温一段时间,可以使得样品成为一个与坩埚底紧密贴住的整体,可以减小蓬松和接触不良带来的热滞后.
欢迎大家添砖加瓦.

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2010/7/26 9:37:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上正解，为了消除热历史，或者说是给样品一个人为施加的已知的热历史

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2010/7/26 13:19:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢两位老师的解答。不过我对这个“热历史”还是不怎么理解。我有这样的担心：这样加热一下会不会破坏样品的结构或者性质呀，是的话那么第二次测的就不是原始样品的熔点了....

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2010/7/28 18:45:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 thirtyone(thirtyone) 发表:
谢谢两位老师的解答。不过我对这个“热历史”还是不怎么理解。我有这样的担心：这样加热一下会不会破坏样品的结构或者性质呀，是的话那么第二次测的就不是原始样品的熔点了....

样品经历不同的热过程,结构可能会不同,这样比较样品的曲线就很牵强.例如,PET,熔体急冷条件下制得的样,非晶很多,再次升温过程中在熔化之前会出现冷结晶峰;而以很慢的速度从熔体降下来,结晶比较充分,再次升温就看不到冷结晶峰了,这就是不同热历史造成的.加热通常只要远离分解温度,不会破坏样品的结构.如果一定要收到样品最初的原始信息,那就取第一次的,但由于你不了解样品的初始条件,与其他样品比较欠说服力.

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