主题:【讨论】PE 5300DV ICP-OES 相对标准偏差问题 RSD

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yugn_ins
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刚接手公司的ICP仪器,前任对ICP知之甚少,接手后上论坛搜索了关于“相对标准偏差问题”的RSD的问题,有些问题未见讨论,特开新贴请教大家。

首先要确定RSD%在什么范围,要知道
1。测定含量
2。选定波长(谱线)检出险

我列出我公司PLANT METHORD的主要细节。

Analyte:----------STD1---STD2---STD3--STD4
==========
Al  396.153        0.5 PPM  2.5  10  50
Al  396.153 axial
B  249.772 axial  0.02PPM  0.1  0.4  2
Ca 315.887        5 PPM    25  100  500
Cu 324.752 axial  0.05 PPM 0.25  1  5
Fe 259.939        0.5 PPM  2.5  10  50
K  766.490        5 PPM    25    100 500
Mg 279.077        2 PPM    6    23  100
Mn 257.610 axial  0.1 PPM  0.5  2    10 
Mo 204.597 axial  0.01 PPM 0.05  0.2  1
Na 589.592        2 PPM    10  40  200
P    214.914 axial 2 PPM    10  40  200
S    181.975 axial 2 PPM    10  40  200
Zn  213.857 axial 0.05 PPM 0.25  1  5
Co  228.616 axial  0.01 PPM 0.05  0.2  1
============
PS。 axial表示轴线读数;为注名就是垂直读数radial

第一个问题就是波长检出险的确定,由于手头资料不全,特请教论坛内的前辈!

第二个问题是,前任只告诉我RSD应该在5%内。实际上像Mo, Co元素含量特低,实际大部分情况都难以达到这个标准。请教前辈上述浓度范围的最大RSD应在什么范围?

第三个问题是,空白溶液一般intensity count比较低(比较高的情况是管道有交叉污染),RSD都很高,是否有标准可以参考。
===========Intensity===Std. Dev.===RSD===COMMENTS======
Al  396.153      64  0.16    0.25%
Al  396.153 axial-13.8  3.54  25.71%
B  249.772 axial  470  18.76  3.99%    管道可能有污染
Ca 315.887      -138.8 10.53  7.59%
Cu 324.752 axial -260.4  5    1.92%           
Fe 259.939        1.9  2.66  138.18%  信号越接近0,RSD就越高吗?
K  766.490      174.2  5.91 3.39%    管道可能有轻微污染
Mg 279.077      19.1  29.76  155.8%  信号越接近0,RSD就越高吗?
Mn 257.610 axial 38.4  0.17  0.44% 
Mo 204.597 axial 6.6  13.09  199.60% 信号越接近0,RSD就越高吗?
Na 589.592      13.5  41.57  307.05%  信号越接近0,RSD就越高吗?
P    214.914 axial -19.5  5.18 26.55%                   
S    181.975 axial -37.7  0.95  2.52%  信号很低,但RSD非常小       
Zn  213.857 axial 10592.8  12.00  0.11% 锌信号高是因为PEAK算法用的是peak area, 未采用MSF
Co  228.616 axial  -38.9    6.51  16.74%
==========================================================================
PS。 除了Zn, Mo, Co外,其它元素都采用MSF

第四个问题, 校正后的Corr. Coef. 校正系数有部分元素不能达到0.9999(4个9),有的只能达到3个9或2个9,是否对实际测量有影响呢?

比较具体的提问,相信对新手来说是有参考意义的! 欢迎大家讨论!
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popo
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RSD 单独的说控制在5%以内是不完全可取的。一般来说,浓度越低,RSD也就越大,因为RSD=SD/M。这也就是为什么你的浓度约接近0,RSD有可能达到几百都有可能。那么这个时候SD就更有代表意义了。
相关稀释,其实只要在0.998以上,结果基本上影响就很小了,但为了好看,并且由于ICP本身的特性,999以上的相关稀释还是有简单也是有必要的。
yugn_ins
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谢谢上面两位前辈。

还有个问题就是想搞清楚,低浓度样品怎么确定RSD范围。
根据上面标样最低浓度,B是20ppt, Mo 10ppt, Co 10 ppt

B检出限是0.002 ug/ml也就是0.002 ppm->2ppt
Mo检出限是0.004 ug/ml也就是0.004 ppm->4ppt
Co检出限是0.005 ug/ml也就是0.005 ppm->5ppt

然后有什么依据去确定适合的RSD吗?还是应该看STANDARD DEVIATION (SD)?
(在PE WINLAB32是直接给intensity强度的RSD)

谢谢解答!

popo
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检出限你还有必要去看RSD么??

低浓度的看SD就完事了,没有谁这么严格的要求你一定要达到多少的RSD
chemistryren
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RSD一般随样品浓度增大而减小。空白RSD大是正常的,几百上千也不足为奇。相关系数一般要求0.999以上即可,没必要4个9,虽然ICP经常能做出0.9999。
yugn_ins
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原文由 popo(popo) 发表:
检出限你还有必要去看RSD么??

低浓度的看SD就完事了,没有谁这么严格的要求你一定要达到多少的RSD


之前搜索了一下旧贴,有人说RSD要看检测的实际浓度和最低检出限,然后才能确定RSD的范围。 这是想了解一下怎么解读RSD是不是正常范围
child119
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RSD又不是万能的 看实际情况 用SD还是RSD来表示你的检测结果的偏差的
不一定说要求在多少范围内 检测限呢 还和你的样品前处理有很大关系的啊 RSD sd 只是拿来参考的数据吧
AK-47(冲)
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个人认为测试这些系数达不到4个9就不要再往下测试了。。
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