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液相色谱（LC）

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主题：【在线讲座33期】液相色谱柱使用疑难问题解析(答疑结束）

浏览0 回复384 电梯直达

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01041610

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2010/8/4 22:01:31 342楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

plexu您好！我有以下问题想请教，
　我以前做苏丹红用的是安捷伦的SB-C18柱，峰形什么都很好，最近发现4个标样峰后都带有一个小峰，一开始以为是标样问题，后来换XDB-C18后标样又正常了。可是用SB-C18柱做其他用正常，不知怎么回事？还有，像这种C18柱如果压力过高能不能反冲，该如何冲洗？一般做兽残、农残什么的，而且感觉三聚氰胺做后压力更易增高，且容易引发进样器漏等问题，请问做完三聚氰胺需对系统做特殊清洗吗？谢谢

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乐果

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2010/8/4 22:38:54 343楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

plexu您好！我有个问题想请教
1 我是做农药残留分析的，不同的基质杂质含海量是不同的，我用C18分析时有可能一次就污染了，我用高流速，和反向冲洗都解决不了，是不是这根柱子就废了，有没有其他的办法？
2 还有溶剂中的金属过滤头生锈了，会有什么影响？会不会影响到柱子的寿命，金属离子和柱子有没有什么反应？
3 如果在溶剂过滤时把水膜当成有机膜了溶解了而且这样的溶剂又做有机相用了，造成C18柱压由1000升到3000，流动相是乙腈和水，问一下这样的柱子还能用么？有没有什么补救方法？再次感谢！

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wdl158160

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2010/8/5 0:51:28 344楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

plexu您好！我有以下问题想请教，
请问
1.保护柱和预柱的作用是不是一样的，如果不一样有什么区别么？
2.保留时间漂移多少为可以接受的范围？

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jie1ming2

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2010/8/5 9:29:47 345楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

plexu您好！我有以下问题想请教，请问：
近期我们采购了十几根月旭柱子，可否将Ultimate、XtimateT等系列柱子的适用于何种分析，适用于何种流动相？详细解释一下，毕竟刚刚开始试用，还不是特别熟悉柱子的性能。
象cp药典氯霉素、地塞米松磷酸钠、克拉霉素建议用什么柱子？如果流动相含有高氯酸钠建议试用什么系列的柱子？
谢谢。

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2010/8/5 9:37:24 Last edit by jie1ming2

老多_小多

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2010/8/5 10:47:30 346楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qiuzhidelu(qiuzhidelu) 发表:
plexu您好！我有以下问题想请教，
　请问：哪些原因会造成色谱峰变宽、峰高变低，有哪些解决办法？谢谢！

这个主要还是柱子本身的柱效低了

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ykfx0

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2010/8/5 18:54:57 347楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

plexu您好！我有以下问题想请教：
请问：四氢呋喃对柱子有损伤吗？我有一流动相四氢呋喃要用20%才能使峰分离到基线。可是每根柱子只用一个星期后分离效果就不好了。是四氢呋喃的原因吗？

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plexu

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2010/8/6 6:38:33 348楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ykfx0(ykfx0) 发表:
plexu您好！我有以下问题想请教：
请问：四氢呋喃对柱子有损伤吗？我有一流动相四氢呋喃要用20%才能使峰分离到基线。可是每根柱子只用一个星期后分离效果就不好了。是四氢呋喃的原因吗？

四氢呋喃（THF）是反相色谱中洗脱能力极强的溶剂，比甲醇和乙腈都强很多。在流动相中加入THF能改善某些难分离的物质对的分离度。但THF不稳定，容易降解生成具有很强反应活性的过氧化物，能与分析物反应生成新化合物，导致拖尾、峰分裂和鬼峰产生。高反应活性的过氧化物还可以和填料固定相发生化学作用，THF对柱子有损伤这点是无疑的，而且这种损伤是随时间累积的。THF保质期一般规定是6个月，放得越久，里面产生的过氧化物含量越大，你应该避免使用生产日期已很久的THF溶剂，而且最好将THF冷藏、干燥和避光保存，使用前最好能检测一下过氧化物的含量。

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2010/8/6 7:00:04 Last edit by plexu

xue2009

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2010/8/6 9:35:03 349楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 plexu(plexu) 发表:
原文由 ykfx0(ykfx0) 发表:
plexu您好！我有以下问题想请教：
请问：四氢呋喃对柱子有损伤吗？我有一流动相四氢呋喃要用20%才能使峰分离到基线。可是每根柱子只用一个星期后分离效果就不好了。是四氢呋喃的原因吗？

四氢呋喃（THF）是反相色谱中洗脱能力极强的溶剂，比甲醇和乙腈都强很多。在流动相中加入THF能改善某些难分离的物质对的分离度。但THF不稳定，容易降解生成具有很强反应活性的过氧化物，能与分析物反应生成新化合物，导致拖尾、峰分裂和鬼峰产生。高反应活性的过氧化物还可以和填料固定相发生化学作用，THF对柱子有损伤这点是无疑的，而且这种损伤是随时间累积的。THF保质期一般规定是6个月，放得越久，里面产生的过氧化物含量越大，你应该避免使用生产日期已很久的THF溶剂，而且最好将THF冷藏、干燥和避光保存，使用前最好能检测一下过氧化物的含量。

还有个弊端就是四氢呋喃（THF）容易腐蚀PEEK管

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