flhszf回复于2011/05/14
问题一:色谱图中的倒峰且在3分钟以前一般为溶剂峰,如不影响结果就不用管它。上图疑似为甲醇峰,可以进一针甲醇看一看验证一下。
问题二:无法看到坐标单位,建议做个截屏看一下再判断。
问题三:请详细阅读色谱柱说明书,不同色谱柱在使用相同流动相的压力是不同的,有的会差别很大,看一看说明书中出场报告使用的流动相和压力于现在是否相符。
cat & bird回复于2011/05/16
问题一、这个倒峰应该是SPD-20A检测器灵敏度相关的,基本上不用考虑消除;
问题二、新柱子很有可能出现出现类似情况,考虑用低流速如0.2ml/min连续冲24h。
问题三、新柱子的压力多大,如果不进样超过12MP可以考虑用甲醇、乙腈低速(0.05ml/min)反冲,这个本人试过,不会对柱子造成损害。
huang136回复于2011/05/16
关于基线的问题:
1、你的流动相超声处理了没有?如没有,进行超声处理
2、将泵停掉,查看基线是否正常?如正常,说明是泵出现问题
3、检测波长是否设定在仪器检测极限值附近
4、检测池是否被污染
5、单向阀可能出现问题
暂时就能给你怎么多建议,希望能对你有帮助
关于柱子的问题我没接触到,不好给建议了
依旧回复于2011/06/07
样品用流动相溶解可减小或消除倒峰,那个峰实际上就是溶剂峰。
基线偏移的原因有很多如;1系统没有平衡好 2环境温度的变化 3检测器是用空气做参比强的空气对流也会引起基线的微小变动。4,流动相。
只是个人经验