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主题：【求助】问大家：一种物质两个峰的问题

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谁折腾
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发表于：2010/07/26 20:53:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱隔了大半年才修好，最近的图谱怪怪的，体现在一种有机物，出两个峰，第一个峰的峰形还好，紧跟着的却是一个峰宽很大的峰，配的是混合标液，峰形不好是其中的个别项目，如其中的28种PCBs的峰形都很好，中后期出峰的PAH的峰形也不错，总得来说是出峰较前的几个项目的峰形不好。
具体分析条件及图谱见附件。
以为是进样口温度不合适，换了200、250、280，结果也是类似，后来想会不会是1ul的进样量太大了，改吸大概0.2ul标液进样，峰形都挺好的；再试了一针1ul（先吸0.8ul甲醇，再吸0.2ul标液，凑够1ul进样），结果峰形就不好了。
理论上说进样1ul是没问题的啊。莫非分流口被堵了？设置的分流参数跟实测的是否匹配，明天再确认一下。

出现这个问题是在前两个星期，做60多种VOC混标，也是有个别项目出现类似的问题（氯乙烯、1,1-二氯乙烯、苯、吡啶、甲苯、氯苯、苯乙烯等的峰有类似问题），基本上是出峰较前的项目，但丙烯醛、丙烯腈、二氯甲烷等夹在其间的峰形又很好，实在搞不明白是什么原因。做VOC时试过分流和不分流的衬管，分流模式时分流比是30:1，都有类似现象发生。吹扫捕集前处理，进样2-5min不等。

如果是前处理仪器、衬管、色谱柱、检测器等受污染等，应该是大多数分析项目会有类似现象才对啊，实在搞不明白。

本想在做标线时，把两个峰一起计算面积，但标线线性很差，用峰形较好的那个峰（第一个）积分所得标线算马马虎虎

哪位高手指点一下，有提示可在线跟帖，或发邮件到：yzhlai@163.com，或QQ：150654295及时联系，不胜感激。
附件：
图谱疑问.doc
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007爵士
jardz
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2010/7/27 11:37:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前做PAH时，也曾出现过其中有两个多环芳香烃物质，峰型不好，分叉或产生独立两个峰。因为采用的是DB-5MS做的，而这个柱子平时是测试邻苯二甲酸酯的。后来重新购买新柱子，专门测试PAH，结果很好，峰型都回来咯~~~我怀疑楼主这个问题跟柱子有很大关系。。。
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死鬼
vonjimi
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2010/7/28 9:55:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正准备做PAHs呢！！
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symmacros
jimzhu
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2010/7/31 20:14:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是进样量过大，分流不准，也可能是吹扫捕集的连接或参数设置的问题。
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juncie
juncie
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2010/12/17 13:48:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这应该是样品进样量过载了吧
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learner1999
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2011/7/10 9:32:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.2ul效果好，为啥偏得进1ul呀？
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symmacros
jimzhu
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2011/7/10 10:10:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.2ul效果好，进1ul不好，哪大的分流比怎么样呢？不知楼主排除了分流管路的问题？
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jinyipin
jinyipin
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2012/11/30 14:50:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主现在这各问题解决了吗？是怎么解决的？我们现在也遇到了同样的问题，请教高手！谢谢
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谁折腾
yzhlai
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2012/11/30 21:31:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这问题太久了，我都忘了怎么处理的，估计是色谱柱的问题，现在不用0.25um膜厚的DB-5MS柱了
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ruan651209
ruan651209
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2012/11/30 21:47:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这问题真是难，

就是理论模型解释不了，为啥就是那几个峰。

忽略，算是卅六计吧。
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