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主题：【求助】顶空精密度不好

浏览0 回复9 电梯直达
wjl1981
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发表于：2010/07/28 21:44:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做顶空实验，测水里的乙醇，精密度总是不好，有时候偏差很大，不知道什么原因，刚接触顶空一个多月。
顶空条件是：
                70度平衡40分钟，不振摇；进样环和传输线的温度是80度
                20ml的顶空瓶，样品5ml；
                瓶压16.9psi,加压0.2min；
                环取样0.15min，环平衡时间0.05min；
                柱头压8psi，载气压力8.2psi；
              分流比：5：1；
              0.32mm的柱子。
  大家帮忙看看哪里有问题，仪器配样应该没问题的。
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2010/7/29 0:43:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是全自动顶空，还是半自动顶空？
我们的全自动顶空精密度还不错，不超2%。我们加压60s，没有取样环，试试延长加压时间吧。
另外，请用国际标准单位，压力用kPa或MPa。
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wjl1981
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2010/7/29 6:58:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全自动顶空,瓶压16.9psi=116.5kpa
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qqqid
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2010/7/29 11:00:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚刚注意到，你的进样环和传输线是80度，太低了，水蒸汽会冷凝的，这两个地方温度要在100度以上，我们设在105度。
气相的进样口也要高于100度。
厂家工程师在安装的时候没有给你交待这些吗？
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langlaokemai
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2010/7/29 15:34:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你使用的是什么牌子的顶空设备啊
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wjl1981
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2010/7/29 20:30:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是传输线和进样环的温度比瓶温高10度就可以了吗，说明书这样写的，我的是AGILENT的，问题我已经找到了，瓶子压力太大，瓶口松了
该帖子作者被版主 lianlxh加 2积分， 2经验，加分理由：求助有始有终
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caoyured
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2010/8/1 21:45:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
80度太低了建议在100度以上
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1818
xyhdcm2002
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2010/8/2 11:17:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要不是手动进样,重复性应该可以啊!装样时,每个瓶的装量一定要同体积.否则会有影响.
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5230yiqi
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2010/8/13 9:59:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主 平衡时间有点过长了一搬15至20分钟即可 还有个可能性就是你们买的这个顶空本身就漏气重复性不佳
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wdl158160
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2010/8/13 23:21:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们不用顶空做乙醇含量啊
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