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主题：【求助】气质空白出峰

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cjb6812343
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发表于：2010/07/31 00:26:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，最近在摸方法，遇到一些问题向大家请教。 我现在做的是用岛津GCMS-QP2010plus 测几种衍生化后的药物，在用SIM方法做标线时发现，空白样品（只加衍生化试剂和有机溶剂）在标样保留时间处也出峰，查看质谱图发现其三个选择离子的比例跟标样的谱图比例不一样。 现在应该怎么办？是否应该换选择离子还是有别的方法？ 谢谢
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2010/7/31 0:32:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的溶剂和衍生化试剂是什么规格的？有没有检测过目标组分的含量？
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symmacros
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2010/7/31 8:54:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三个选择离子的比例跟标样的谱图比例不一样,空白中应该无待测物，可能是保留时间相同的物质。不知这个空白有多大？如果空白高的话，改变分离条件看看能不能分开，选用别的柱子试试，换别的选择离子。
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YL
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2010/7/31 9:05:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为你的升温程序不够好，或者柱子没老化好。。。
空白出峰，应该是吸附解析的原因
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cjb6812343
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2010/8/1 0:07:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
你的溶剂和衍生化试剂是什么规格的？有没有检测过目标组分的含量？

您好，我用的溶剂是色谱级的乙酸乙酯，衍生化试剂是MTBSTFA。其中单独进样乙酸乙酯时，基线好，在保留时间处不出峰，没有目标组分；但是进样MTBSTFA和乙酸乙酯的混合物（反应过程和样品一样，相当于空白试剂）后，会出现以上情况出现干扰峰。
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cjb6812343
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2010/8/1 0:21:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
三个选择离子的比例跟标样的谱图比例不一样,空白中应该无待测物，可能是保留时间相同的物质。不知这个空白有多大？如果空白高的话，改变分离条件看看能不能分开，选用别的柱子试试，换别的选择离子。


您好，空白中这些干扰峰的峰高不是很大，做标线的时候，在10ppb到100ppb内线性很好，都可以达到0.99以上，并且选择离子的丰度比也相差在5%以内。但是进1ppb时，有峰，选择离子的丰度比会有很大的变化，我怀疑是因为对于高浓度来说空白处出现的那点干扰峰可以忽略；但1ppb浓度低，其与空白处的干扰峰叠加起来所以选择离子丰度比会有很大的变化。不知道我这种想法合理不合理？
      另可以看出空白出现的那个峰对10ppb以上的浓度检测是没有影响的，我现在担心的是会影响定量限和检出限的测定，因为即使浓度为0，也会有峰的，虽然丰度比不一样。我这担心有没有道理？或者这种情况下应怎样做定量限和检出限？谢谢。
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