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主题：【求助】矿物油中pah的测定

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yusualex
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发表于：2010/08/04 09:13:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
矿物油中pah的测定：用了两个方法进行测定  zek01.2-08和sn/t    结果却相差很大  不知道原因何在

sn/t中净化的小柱用的是硅胶小柱  直接加标的回收率只有40%-50%  而就算回收率是100%  换算到结果上 还是和zek的方法的结果 差的很大

请高手指教    如何进行前处理才能有比较好的结果 。 两个方法以谁的结果为准。
推荐答案：pingpingzhu回复于2010/08/05
sn/t  步骤太多，随之而来就是过程中的损失也将增多，在空白样品没问题的情况下，两种方法比较，谁越大，谁就跟接近真实值。
看国标的人都会晕乎半天，操作性不强。最好是找到该国标是从哪个外国标准翻译过来的，直接去看那篇外文就可以了。
个人认为，甲苯对矿物油有较好的溶解性，应该适合做矿物油的PAH分析。
补充答案：

ruan651209回复于2010/08/05

矿物油就是这个方法，
觉得前处理晕乎，应是对待测组份特性，基体，萃取及反萃取手段理解不深。

矿物油（其实范围还挺广的），不这样处理，一针废了柱，完全可能！

还问楼主，手动寻峰还是仪器寻峰，保留时间难道一点也没变动？

内标表现如何？

孤掌难鸣回复于2010/08/04

最近看了 这个的国标方法， 里面有说扫描范围，但是测试方法又说是 选择离子检测，  我看了真无语了

2451504回复于2010/08/04

标准、方法不同，做出来的结果不一样很正常的！

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2010/8/4 10:18:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪种方法的峰好评判些？
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孤掌难鸣
gikees1984
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2010/8/4 15:31:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近看了 这个的国标方法， 里面有说扫描范围，但是测试方法又说是 选择离子检测，  我看了真无语了
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wukangle
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2010/8/4 18:12:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司都是用ZEK的方法，多环芳烃的测试稳定性很差，比较难控制。
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kkroyhqu000
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2010/8/4 18:15:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的，是你没明白那个行标的意思，它说的扫描范围是用来确定各种PAH的保留时间的，而实际测定的时候是采用SIM没错，

个人认为ZEK01.2-08不适合做矿物油

还有就是在做PAH的时候很多样品其实并不需要过柱的
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2451504
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2010/8/4 20:59:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准、方法不同，做出来的结果不一样很正常的！
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原天
jianquan69
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2010/8/4 21:50:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 孤掌难鸣(gikees1984) 发表:
最近看了 这个的国标方法， 里面有说扫描范围，但是测试方法又说是 选择离子检测，  我看了真无语了

应该是SIM/SCAN同时进行.以TIC图定性,SIM图定量.现在的机子支持.虽然没有单独SIM精确,但比SCAN还是高
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pingpingzhu
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2010/8/5 1:04:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
sn/t  步骤太多，随之而来就是过程中的损失也将增多，在空白样品没问题的情况下，两种方法比较，谁越大，谁就跟接近真实值。
看国标的人都会晕乎半天，操作性不强。最好是找到该国标是从哪个外国标准翻译过来的，直接去看那篇外文就可以了。
个人认为，甲苯对矿物油有较好的溶解性，应该适合做矿物油的PAH分析。
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ruan651209
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2010/8/5 6:22:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
矿物油就是这个方法，
觉得前处理晕乎，应是对待测组份特性，基体，萃取及反萃取手段理解不深。

矿物油（其实范围还挺广的），不这样处理，一针废了柱，完全可能！

还问楼主，手动寻峰还是仪器寻峰，保留时间难道一点也没变动？

内标表现如何？
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ruan651209
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2010/8/6 6:42:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingpingzhu(pingpingzhu) 发表:
甲苯对矿物油有较好的溶解性，应该适合做矿物油的PAH分析。


这句太牛了！
石蜡溶于正十一烷，楼主就进样？
胆真太大。
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kkroyhqu000
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2010/8/7 0:56:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingpingzhu(pingpingzhu) 发表:
sn/t  步骤太多，随之而来就是过程中的损失也将增多，在空白样品没问题的情况下，两种方法比较，谁越大，谁就跟接近真实值。
看国标的人都会晕乎半天，操作性不强。最好是找到该国标是从哪个外国标准翻译过来的，直接去看那篇外文就可以了。
个人认为，甲苯对矿物油有较好的溶解性，应该适合做矿物油的PAH分析。


难道你做过直接用甲苯溶解矿物油然后进样？？？！！！
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