主题:【资料】色谱柱维护保养心得(John W. Dolan)

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plexu
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原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
楼主真辛苦,打字也很快哟

在“板凳”的那个帖子里面

我们常常会被问到这样一些问题:“我的样品是水溶性的,流动相中含有缓冲盐和甲醇,我不能用水来冲洗所有水溶性的污染物吗?”回答是:“不可以”。

提问里面是不是多了个“不”字


有“不”字的(“我不能用水来冲洗所有水溶性的污染物吗?”)和没“不”字的(“我能用水来冲洗所有水溶性的污染物吗?”),两句话意思完全一样,都是表达“我能不能用水来冲洗所有水溶性的污染物吗?”的意思,而回答是“不能”。
plexu
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原文由 消咳喘(rogersw) 发表:
原文由 plexu(plexu) 发表:
原文由 小卢(luxw) 发表:
plexu周末还不忘给大家分享这么好资料,辛苦啦!

谢谢小卢!
在杂志上看到的好文章,为了能让大家尽快分享,我今天是逐字输入整篇文章的。


您打字可够快的,为什么不黏贴过来,多快啊!


因为是纸质杂志上的文章,不是电子版,没办法偷懒啊。
plexu
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原文由 小景(xiaojingjojo) 发表:
我冲洗柱子一般都是用含有甲醇的水和纯甲醇来洗,上文中“如果分析结束后总有一个用流动相中强溶剂冲洗色谱柱的程序,并且色谱柱保存在该溶剂中,那么下次使用时就比较简单。色谱柱用强溶剂冲洗过,所以一些强保留的污染物已经被冲掉了。”如果流动相中用的是乙腈就用乙腈冲洗保存,那成本是不是会相对高了?这种情况也用甲醇洗应该影响不大吧?

乙腈价格大幅上涨也是近几年的事情,Dolan写这篇文章的时候或许乙腈还不贵吧。不过我认为,如果你使用的流动相中含的是乙腈,即便乙腈贵很多,还是用乙腈来冲洗保存柱子比较好,这样避免了下次使用时转换溶剂的麻烦。如果你不固定色谱柱专门用于一种分析方法,或者你知道下次使用的流动相中会含甲醇,当然你完全可以用甲醇来冲洗保存色谱柱。
plexu
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原文由 毛毛儿(yangxy12345) 发表:
原文由 消咳喘(rogersw) 发表:
另外,也可以先用20-30ml流动相中的强溶剂甲醇、乙腈或者四氢呋喃冲洗色谱柱,然后再转换到所需流动相。
-------------------------------
请问这样操作和直接转换到所需流动相有什么不同,可以延长色谱柱的使用寿命吗。

条件允许的话,最好还是先用强溶剂冲冲,这样可以避免色谱柱出厂以后到客户手中这个过程中一些不可避免的影响!


很有道理!
plexu
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原文由 plexu(plexu) 发表:
原文由 消咳喘(rogersw) 发表:
另外,也可以先用20-30ml流动相中的强溶剂甲醇、乙腈或者四氢呋喃冲洗色谱柱,然后再转换到所需流动相。
-------------------------------
请问这样操作和直接转换到所需流动相有什么不同,可以延长色谱柱的使用寿命吗。


这样做应该不是为了延长寿命,是考虑到强溶剂洗脱新柱上可能存在的污染物的能力强,还有强溶剂润湿固定相碳链的能力更强吧。润湿碳链,也有称“活化色谱柱”。如果新柱子从厂商出厂到最终用户时间很久,柱床有些变干,活化是必要的。如果新柱子的键合相未被润湿,其保留能力会受影响。买来一根新柱,理论上说是不应该有什么污染物在柱子上的,但万一厂商出厂测试柱子时,有样品残留呢?,还有一个可能是,厂商没把装柱用的匀浆试剂完全冲洗干净。先用20-30ml强溶剂冲洗,可以更放心,可以避免受一些你估计不到的因素影响。
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2010/8/19 8:10:08 Last edit by plexu
雪妖
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新的色谱柱拿到手以后
必要的冲洗活化是肯定的
不过很少有客户按着这个程序做
一般基线难平衡才会去打电话或者去看色谱柱的说明书
消咳喘
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原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
新的色谱柱拿到手以后
必要的冲洗活化是肯定的
不过很少有客户按着这个程序做
一般基线难平衡才会去打电话或者去看色谱柱的说明书


所以加强培训是很重要的。
快乐
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原文由 plexu(plexu) 发表:
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原文由 消咳喘(rogersw) 发表:
另外,也可以先用20-30ml流动相中的强溶剂甲醇、乙腈或者四氢呋喃冲洗色谱柱,然后再转换到所需流动相。
-------------------------------
请问这样操作和直接转换到所需流动相有什么不同,可以延长色谱柱的使用寿命吗。


这样做应该不是为了延长寿命,是考虑到强溶剂洗脱新柱上可能存在的污染物的能力强,还有强溶剂润湿固定相碳链的能力更强吧。润湿碳链,也有称“活化色谱柱”。如果新柱子从厂商出厂到最终用户时间很久,柱床有些变干,活化是必要的。如果新柱子的键合相未被润湿,其保留能力会受影响。买来一根新柱,理论上说是不应该有什么污染物在柱子上的,但万一厂商出厂测试柱子时,有样品残留呢?,还有一个可能是,厂商没把装柱用的匀浆试剂完全冲洗干净。先用20-30ml强溶剂冲洗,可以更放心,可以避免受一些你估计不到的因素影响。


这与气相老化柱子类似,应该采用。
qwe128
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qwe131
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