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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【讨论】湿法前处理测定铅的困惑

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桂圆

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发表于：2010/08/09 11:26:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前几天测铅，只能湿法消解，因为样品含油量比较大，只用硝酸肯定是不够的，但是考虑到赶酸的问题，我决定先用纯硝酸试一试。第一次实验，加了10mL纯硝酸，消解，赶干，每次加水10mL赶干三次，最后用载流定容。测出结果比较平行，样品大约30ppb，添加回收低浓度的80%。感觉还比较满意，最起码酸赶得比较彻底。但是样品处理完还有油，浑浊，很脏。
第二次：加混酸12mL，2mLH2O2，3次10mL水。做出来样品一下子变成了300ppb，添加回收也很差。
第三次：加硝酸15mL，与第一次相同的处理过程，最后测定出来的结果本底变成了500ppb，比较平行，添加回收率100%。

本来以为第二次失败是因为双氧水中可能铅含量比较高，高氯酸非常不好赶干，酸度不对的缘故。但是通过第三次来看，原因不止这些，很不明白，相同的处理方法，为何样品值变这么多，太奇怪了，试剂和水用的都是一样的啊，酸缸里边的溶液是做第一次之前换上的，也不应该泡了一次之后就马上变高。
请各位帮忙分析一下吧，指点指点

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2010/8/9 12:55:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是用原子荧光测定的吗？赶的程度对检测结果影响很大！

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桂圆

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2010/8/11 15:12:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是的，用原子荧光，这个酸度这点我是知道的，但是根据我的经验，如果酸度偏高，测出来荧光值会偏低的，在我的操作中只能出现酸度偏高的问题。而根据实验的结果，如果是赶酸不彻底，一般也不会平行，而且样品和别家对照过，30ppb，是没有问题的，但是为什么第三次的结果变成那么高，让我很费解，估计是污染了

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2010/8/11 17:07:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 桂圆(jianglian96) 发表:
是的，用原子荧光，这个酸度这点我是知道的，但是根据我的经验，如果酸度偏高，测出来荧光值会偏低的，在我的操作中只能出现酸度偏高的问题。而根据实验的结果，如果是赶酸不彻底，一般也不会平行，而且样品和别家对照过，30ppb，是没有问题的，但是为什么第三次的结果变成那么高，让我很费解，估计是污染了

污染问题不容忽视
尤其是含量本来就低这个问题需要考虑一下！

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