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主题：【求助】氢化物侧砷不稳定的原因

浏览0 回复15 电梯直达
cjf06301
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发表于：2010/08/09 22:44:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我们实验室在测试砷的时候出现砷不稳定的情况？请问各位遇到这种问题是如何解决的呢？
大家帮忙看看，是不是测试方法出了什么问题：
我的测试方法是：
载液：1%的盐酸    1.5%的硼氢化钾
标液的配置方法如下：
分别量取0,0.5,1,1.5，2.0ML的1000PPB的砷的标准溶液于五个烧杯中，加入30ML左右的水，分别加入10ML盐酸，再分别加入0.4G碘化钾，溶化后分别加入0.2G抗坏血酸，在80度的水域中水浴15分钟，冷却后转移到100ML容量瓶中，定容。
上机测试的过程中发现曲线做的很好，但是随着时间的推移，用20PPB的标样做QC，发现20PPB的测试结果不断上升，可以达到30PPB

备注：
我们实验室只有AAS，没有AFS，所以只有采取用氢化物侧砷的方法
仪器预热时间够长，神灯预热时间也很长
砷灯是刚刚换的新的

大家帮忙看看是不是测试方法出了什么问题？
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2010/8/9 22:56:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度太高，有可能是污染了
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2010/8/9 23:22:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

样品残留了？
我们实验室用AFS，浓度很少做到那么高的，而且每次都是清洗管路，AAS就不大懂了
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cjf06301
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2010/8/9 23:36:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问仪器工程师了，他们经常做标样是做到15-20PPB的浓度。从高浓度做到低浓度的样品都用酸清洗了很长时间，应该没残留。标液是现配现用的。
请问各位一般测砷的浓度一般做到多大？
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ldgfive
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2010/8/10 8:48:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们最多做到8
通常选择：0、2、4、6、8mg/mL
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清水寒烟
sxysky
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2010/8/10 10:09:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AAS测As没做过，AFS的话20PPb不算高啊？
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仪通仪器
sh101795
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2010/8/10 11:52:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们1-40PPB,要是污染了，应该空白就高。
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cjf06301
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2010/8/10 19:53:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也做到过40PPB，只是这条曲线很难做，需要将硼氢化钾的浓度调到0.5%，降低仪器的灵敏度才能做。但是如果用此曲线的最低点做QC，总是通过不了
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cjf06301
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2010/8/10 19:59:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天测砷的结果比前天好多了，基本稳定了，但还不是很理想。具体原因还未找出。操作方法有所改变，标准溶液重新配置了一遍，另外把砷灯换了一个新的，把石英管清洗了一下，仪器预热了一小时才开始进样。
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仪通仪器
sh101795
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2010/8/11 13:30:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相对标准偏差多大，RSD小于2%，相关系数几个9。
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kaixin21st
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2010/8/11 21:36:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做好曲线后，测试中再用酸清洗可能会使基线漂移，从而导致测试值漂高或漂低。
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