主题:【讨论】关于锡的GAAS检测

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redyanlzh
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本人检测一原料药中的锡残留,工艺中用到三丁基氯化锡,此产品相当诡异,在微波消解中硝酸处理,定容后如果硝酸酸度在10%一下就变白色浑浊。另外据个人经验,锡在聚四氟乙烯的微波消解灌中的吸附极为严重,导致回收率很低。消解灌在处理了一个残留量很高的样品后,再用此消解灌做空白得到很高的空白值。希望大家有经验人士在此讨论一下,我也希望从中获益。谢谢~~
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lizhongxi8
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(1)白色浑浊是Sn发生了水解, 且Sn的水解往往是不可逆的,若水解了最好重新处理;
(2)为了防止水解,定容时最好不要直接用水定容,可用20% (V/V) H2SO4;
(3)在HNO3介质中特别容易水解, 你提到记忆效应高,可能是有部分水解物残留在容器壁,建议消解时加入硫酸.
该帖子作者被版主 raoqun203积分, 2经验,加分理由:感谢解答
jessica91cn
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我也在试着测锡,用的是富燃火焰。标准曲线浓度分别为5,10,15微克每毫升,稀释标准溶液时用的是蒸馏水。但在空白溶液时,吸光度就十分不稳定,在试着测各个浓度的标准溶液,都在0.040左右,而且再测空白溶液时,吸光度很难回零,在20左右。锡的测定是不是要特别注意些什么呢?
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