我们的
液相色谱过检定周期了,计量院给我们标样(硫酸奎宁-高氯酸溶液)让我们自己做。
色谱条件:
流动相:甲醇:水=85:15
柱子:c18柱
监测器:FLD EX:345 EM:455
重复性:1.0ppm的硫酸奎宁
出现的问题:
按照上述检定方法,标样的图谱托尾很严重,后来改变流动相的比例变成70:30,峰形变得很好,而且峰面积使原来的4倍,再将流动相变成
50:50,峰形又不行了,而且又开始托尾,不知道是怎么回事?
当时我的思路:
怀疑标准样品酸性太大,导致峰形托尾,但是通过用水稀释之后,情况仍然没有改观;
没办法了,本人
液相做得比较少,不知道有哪位遇到过这种情况,请教一下!
PS:附件一图是70:30的流动相;二图是85:15的流动相