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液相色谱（LC）
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主题：【求助】关于液相色谱上过滤白头的问题

浏览0 回复22 电梯直达
bluewhitemary
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发表于：2010/08/16 19:06:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人刚从事色谱分析工作不久，最近碰到了一个问题想拿出来请教一下。我的实验室里用的液相是一台Agilent 1200，最近在开阀冲泵的时候发现压力偏高，将过滤白头拆下来后发现非常黑非常脏，在换过过滤白头一天之后拆下来又很黑很脏。在操作过程中，操作人员没有违规行为，流动相均过滤过，水也是色谱级并且每天更换。因此我想请教一下会是什么原因造成的？
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有水有渝
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2010/8/16 22:01:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滤膜有没有选对，过滤后的流动相有没有用肉眼观察下澄清度。管路上有没有污染物，充分清洗一下系统管路试试。
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bluewhitemary
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2010/8/17 8:22:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
滤膜有没有选对，过滤后的流动相有没有用肉眼观察下澄清度。管路上有没有污染物，充分清洗一下系统管路试试。


谢谢指点！滤膜我们选择的是5 um的水膜，过滤后的流动相肉眼观察下是澄清的。昨天用20%的硝酸冲洗一小时，然后用水冲洗一小时，再用20%的磷酸冲洗一小时，再水冲洗一小时，最后用甲醇冲洗20分钟。但在开阀状态下压力依然偏高。
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有水有渝
xky0230699
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2010/8/17 9:56:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的流动相是什么，全部都用水相膜过滤的，有机相呢，用酸清洗后有没有检查和更换过滤白头？
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zhaohua8011
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2010/8/17 12:11:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是柱活塞杆里密封圈磨损坏了，两个同时更换上新的就好了。（所以过滤白头经常有黑碎片）。
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cat186
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2010/8/17 12:25:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力偏高是多少？
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guoke121
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2010/8/17 12:30:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
是柱活塞杆里密封圈磨损坏了，两个同时更换上新的就好了。（所以过滤白头经常有黑碎片）。


这个是正解！~
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muziying114
muziying114
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2010/8/17 14:02:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤白头在在哪？我还以为是储液瓶中的那个滤头呢！
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zhaohua8011
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2010/8/17 15:31:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 muziying114(muziying114) 发表:
过滤白头在在哪？我还以为是储液瓶中的那个滤头呢！


过滤白头就是purge 排气的那个里面，把那个阀拧下来，拿掉金属封圈就可以看到。
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bluewhitemary
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2010/8/19 9:12:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cat186(cat186) 发表:
压力偏高是多少？


开阀流速3.0 mL/min的情况下面是30bar。
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zzbscnu
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2010/8/19 10:45:24 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也碰到这个问题了，不过我用的是1100 serial，楼主解决了吗？
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