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主题：【求助】液相法测水产品中的喹乙醇

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lidoudou
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发表于：2015/11/16 15:51:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液相法测水产品中的喹乙醇，乙腈提取完，正己烷除脂感觉除不干净，旋干，发现很难旋干。大侠们，有没有好的方法解决这些问题？
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2015/11/16 16:36:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很难干应该是有水吧
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lidoudou
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2015/11/17 11:39:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
很难干应该是有水吧
已经加无水硫酸钠除水，乙腈旋干是不是容易爆沸？
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夏天的雪
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2015/11/17 11:44:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
剩下的可能是水或者没有除干净的脂肪。如果是脂肪类的物质，等瓶子冷却后会凝干。乙腈旋蒸貌似不会爆沸，可能是您的温度太高了吧
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2015/11/17 13:28:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
剩下的可能是水或者没有除干净的脂肪。如果是脂肪类的物质，等瓶子冷却后会凝干。乙腈旋蒸貌似不会爆沸，可能是您的温度太高了吧


按标准的45℃旋干，真空度太低又旋太久，这样喹乙醇应该容易分解掉了
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夏天的雪
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2015/11/17 20:04:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lidoudou(lidoudou) 发表:
按标准的45℃旋干，真空度太低又旋太久，这样喹乙醇应该容易分解掉了
您用的是哪个标准？可以提高真空度，如果真空度低，45℃旋蒸乙腈是很慢的
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lidoudou
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2015/11/18 15:58:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
您用的是哪个标准？可以提高真空度，如果真空度低，45℃旋蒸乙腈是很慢的
SC/T3019-2004  做鱼肉检测，杂质峰也特别高
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夏天的雪
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2015/11/18 16:30:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lidoudou(lidoudou) 发表:
SC/T3019-2004  做鱼肉检测，杂质峰也特别高
旋蒸可以考虑适当提高温度，杂峰高可以考虑固相萃取，可以参考其他标准进行前处理，例如GB/T 8381.7
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hujiangtao
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2015/11/20 14:33:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提完直接上机确实有些脏
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