主题:【第三届原创参赛】UPLC-MS-MS法检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物和亮绿

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symmacros
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csm102323
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论坛版主招募|新窦
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这个方法的定量下限为5μg/kg,是不是有点太保守了?5μg/kg早就超过出口限量N倍了。
无机麦地
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zj2635
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没有接触这类仪器,提不出具体意见,受教了,感谢分享!
8382578
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这个方法,我这几天试过了,确实回收率都很不错。我想用这个方法做方法验证,但是不知道这个方法有没有标准号,或者比较接近这个方法的标准的标准号啊?
happy爱米粒
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原文由 新窦(capinter) 发表:
这个方法的定量下限为5μg/kg,是不是有点太保守了?5μg/kg早就超过出口限量N倍了。


呵呵,当初日本要求的定量限是5.0μg/kg所以就保守的写了这个值,我们实际检测的定量限是0.5μg/kg,主要视各家仪器的灵敏度而定了,我们这边的设备可以做到0.2μg/kg没问题。
happy爱米粒
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原文由 zj2635(zj2635) 发表:
没有接触这类仪器,提不出具体意见,受教了,感谢分享!


目前 串联三重四级杆质谱  很普遍了吧?我们这里有3台HPLC/MS/MS,1台GC/MS/MS,2台GC/MS这种配置还算可以,不算最高端的配置啊,我们县城还有另外几家企业也都有液质质,好像很普遍。
happy爱米粒
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原文由 8382578(8382578) 发表:
这个方法,我这几天试过了,确实回收率都很不错。我想用这个方法做方法验证,但是不知道这个方法有没有标准号,或者比较接近这个方法的标准的标准号啊?


该方法是我们实验室自己开发的我们自己的编号“YTJK-ⅢJ-49”,没有比较接近的标准号,若一定要说有就是“GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定高效液相色谱荧光检测法”和“SNT 1768-2006 水产品中孔雀石绿和结品紫及其代谢产物的快速测定方法”
    首先提取试剂都是  乙腈,净化手段都是 氧化铝,无非是改变了一下使用方式,至于加氯化钠溶液净化是我们自己做的,主要是去除一些蛋白质,该方法不能用正己烷净化,会导致隐色的回收率偏低。
    再次,本方法用二氯甲烷促进乙腈和水的分离,但是控制不好量时,会无法区分水层的位置(不知道在上层还是下层),所以大家可以尝试使用乙酸乙酯代替二氯甲烷,那样水层就可以确定在下层了,并且毒性也小了很多,回收率方面没太大区别。祝大家成功。
 
liugod0814
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