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主题：【讨论】溶剂残留检测峰面积重复性很差

浏览0 回复8 电梯直达
tianqiao
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发表于：2010/08/20 14:22:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做溶剂残留时，发现峰面积重复性很差，有时候进10针才有两个峰面积差不多一样，没有顶空进样装置，用的普通的100微升的进样针，不知道是不是针漏气？样品瓶温度降低会对结果有影响吗?
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2010/8/20 15:41:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种手动进样对分析者要求比较高，进样器要选用哪种气体密封好的才行。而且其他条件，不如 恒温时间，取样时间等都要保持一致才可以。
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阿宝
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2010/8/20 15:47:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都测得什么溶剂？不是溶液直接进样吗？
另：气相进样针有100uL的？
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色盲
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2010/8/21 6:35:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
都测得什么溶剂？不是溶液直接进样吗？
另：气相进样针有100uL的？

有。还有更大的，如250,500等
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happy水中月
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2010/8/21 10:19:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 色盲(yimufu) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
都测得什么溶剂？不是溶液直接进样吗？
另：气相进样针有100uL的？

有。还有更大的，如250,500等

大体积的进样针不会把隔垫扎漏了啊？能上几张照片给大家看看吗？
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阿宝
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2010/8/21 10:21:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
原文由 色盲(yimufu) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
都测得什么溶剂？不是溶液直接进样吗？
另：气相进样针有100uL的？

有。还有更大的，如250,500等

大体积的进样针不会把隔垫扎漏了啊？能上几张照片给大家看看吗？

大体积进样的话,为了保持快速进样,针尖是不是很粗?如果粗的话会不会在进样过程中漏气?我们一般进样针都是20uL的,进液体样品,
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戈壁明珠
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2010/8/21 15:17:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气体进样针体积都比较大，我也用过100ul的，手动进样的误差本身就大，你取样到进样有一定时间，针会冷却，最好让针也同时加热。
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liuxu860824
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2010/8/21 16:05:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是要做类似顶空的气体进样吗？我觉得需要气密针才行吧，那种微量进样针对气体密封性很差。
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qqqid
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2010/8/21 23:08:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1  多数进样针气密性还可以，我做过从Agilent买的气密性进样针和普通进样针的对比实验，两种针没有明显差别，但要注意取样不要取到进样针满刻度。
2  气体进样针最大有10mL的，我见过的国标方法做气体样品有进样1mL的，不过大体积进样都是填充柱。
3  做手动顶空进样，进样针要预加热，取样时进样针的温度要高于样品瓶平衡温度。
4  楼主最后一句“样品瓶温度降低会对结果有影响吗?”，说明楼主很可能是用恒温干燥箱做样品平衡，箱门打开后箱内温度波动较大，样品平衡最好用恒温水浴，而且要用带盖子的。
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