主题：【转帖】原子荧光百问解答

五四六、请教原子荧光的检测限是多少？
1. 仪器的检出限是做11次空白的标准偏差乘以三再除以标准曲线的斜率。具体数值和仪器的状态有关。
2. 仪器的检出限的算法是11次空白的标准偏差乘以三再除以标准曲线的斜率。不过厂家提供的广告指标是标准空白下作出的。如果在具体测试中，关注的应该是方法检出限。
3. 汞和镉是0.001ng/ml
锗是0.05ng/ml
锌是1ng/ml
其它几种元素是0.01ng/ml

五四七、我在测汞的时候老是遇到这样的问题,就是样品的测定值会很高,含量有时候都超过0.1mg/L,都超地表水的3类标准了
1. 首先你要保证你 样品制备时没有被污染，所用试剂为色谱纯。 还有就是你在走基线的时候 背景荧光值大不大呢？ 氢化物发生器被污染了
2. 首先要保证你的试剂，不污染样品，还要控制样品处理和保存过程，避免外界污染，还有一种可能是你的样品本身含量就很高，你可以做个加标回收验证一下
五四八、我采用王水微波消解，原子荧光测定汞。标准曲线很好，但是测定的样中汞含量值都比标准值高很多接近100倍，请问各位这是什么原因？如何解决？
1. 你的微波消解怎么做的呀??污染了吧,或者消解方法有问题.
2. 有几种可能：
1 是你的样品受到了消解罐或是酸试剂的污染
2、是你的样品本身含量就高，是样品自身的问题
你可以用10%硝酸沸煮消解罐后，再测试一次，记得同时做样品空白，看看是不是试剂污染。
3. 可能原因：试剂本底高，试剂或者器皿受污染(可能性不大，因为测定值太高了，这么高的污染源好像可能性不大)，再就是样品本底含量确实很高。可以自己查一下原因。

五四九、用原子荧光法测定水中硒的时候,做标准曲线的时候要消解吗?要加还原剂吗?如果要加,那加什么还原剂比较好呢？
1. 标准曲线不需要消解的消解的那叫工作曲线..做水中的硒不需要做工作曲线.标准曲线就可以了.
2. 硒用原子荧光测定应该很简单的。标准曲线法即可，样品需消解。

五五零、纺织品中砷汞测定依据GB/T17593.4-2006可否用同浓度的KBH4,5%硝酸汗液为标样空白。如果不用同样的，分析两种元素岂不很麻烦
1. 可以同测，但是灵敏度和准确度比分开测要差。
2. 如果同测的话，硫脲会对汞有一定的影响，二者的条件最优化也是个问题，测定砷最好不用硝酸。

五五一、测定保健食品中的总硒，已知该产品中硒大概含量。按已知含量稀释至合适浓度，利用标准曲线定量。载流20%盐酸，还原剂2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠，标准系列和样品均以20%配置和稀释。上机测定，走完载流空白后，测定标准曲线和样品，荧光强度扣去载流空白后均在0左右，问有哪些可能导致这样的现象
1. 你所使用的是简易型还是增强型的氢化物发生器？进还原剂的那根管是不是有气泡啊？导致还原剂没能充分和样品混匀而起到还原硒的作用啊
2. 你的检查一下管路是否漏气，水封里有没有水，原子化器是否完好，灯点亮了没有。
3. 还要检查一下蠕动泵的压块是否压紧了。
4. 应该是反应出问题了，检查炉丝点亮没，元素灯对不对。还原剂有没有进入到反应块发生反应，用一张小纸条试下有没有火焰产生就知道了，有火焰就证明还原剂反应了，没有火焰就检查下管路
5.  也许是样品中的硒含量实在低吧.
6. 1，载流用5%好些。吉天8x仪器KBH4采用2%，9x用1%就可以了。
  2，炉丝要点亮。
  3，如果是8x仪器，进样管和还原剂管要保持畅通且能进液体。夹得太紧太松都不可以。别的厂家也一样。
  4，排废要夹紧。
  5，如果有水封型二级气液分离，加水。
  6，石英炉芯下部不能积液。

五五二、我现在做的是测土壤中砷，用的方法是电热板加热消解，但是老是遇到的问题是：
1.消解液到最后总是不够澄清，色泽很深或者是有沉淀物，不知道大家做的时候溶液是否澄清的？
2.一般消解过程中除了硝酸和硫酸外，还需要添加什么吗？听说高氯酸是必须的？
3.最后赶酸的话温度控制在140度是否合适？！还是要更高？
还有就是样品空白，我的机子是AFS830的，每次实验都是有做样品空白，直接就是用做实验所需的试剂来做，不知道对不
1. 测砷的话应该不必消解到溶液澄清的程度.而且测砷往往用王水消解比较多.
2. 1.土壤中可能会含有部分硅酸盐，所以消解后有沉淀是很正常的
  2.如果土壤中有机的成分比较高，可以考虑加入高氯酸
  3.最后赶酸如果加高氯酸，我的温度一般设为160摄氏度
样品空白就是和处理样品时一样的试剂，只是不加入样品。
3. 土壤样品一般使用王水或者氢氟酸消解。
直接用试剂做空白不合适，试剂也许进行消解过程。
赶酸温度应该够了，可以加2次水赶酸试试。

五五三、KBH4要充分溶解在一定浓度的KOH溶液中，然后再加水。那要是KBH4跟水同时加入到一定浓度的KOH溶液中呢？是不是KBH4就不稳定，会分解了呢？
1. KBH4在碱溶液中比较稳定
2. 一般过程是这样的，塑料瓶中先放入一半的水，先称取氢氧化钠，放入溶解后，再称取硼氢化钾放入溶解，然后 再把另一半水倒入，搅匀就可以啦
3. 有可能会分解,因为氢氧化钾的溶解速度比硼氢化钾的溶解速度慢,还没等氢氧化钾溶解构成碱性条件以前硼氢化钾就溶解完了.那么就有可能会分解了.

五五四、我以前做汞的空白在300到400左右，这次有一段时间没做，开机跑空白后总在500多，清洗很多次也不降下来，还不稳定，问这就是污染了吗，有解决办法吗？
1. 这种情况还算不上污染，仪器条件、试剂、实验室环境都有影响。
2. 如果怀疑是污染了，换套管子试试吧
3. 用硝酸10%+0.05%重铬酸钾溶液清洗一下管路效果挺好的！不过清洗完后一定要用去离子水清洗10遍左右！

五五五、在海洋监测规范中测汞说加定量的盐酸羟氨（肯定是过量的）。不过我也怀疑这样的可靠性，按照它的方法我测量样品中汞都没了（用标液配置0.2ng/ml）。但那是国标啊，应该会经过试验验证的，我不确定过量的盐酸羟胺会不会造成汞的损失，还是其他原因造成的：比如附着、挥发等等；还有加热至微沸保持1min是不是也会造成损失？
1. 消解完了逐渐滴加盐酸羟胺,滴加至紫红色刚刚消失,盐酸羟胺加过量汞被还原,会损失.
2. 国内的盐酸羟胺不纯，常含有汞，可能是这个的影响，扣除空白以后都没有了。
3. 消解时要加高锰酸钾,保证紫红色,也是防止汞损失.
4. 也许是前处理阶段损失了.也有可能是样品浓度本来就很低.

五五六、大家说说 关于阴极灯的事 比如说砷的灯 我们有两个 前一个我总是觉得它的激发强度有些低 后一个激发强度大点 但是有一个问题 刚开始预热机子的时候标准空白还算可以 就100左右吧 结果十分钟过后 一下子标准空白增加到500多 就又稳定了，是灯的稳定性不好还是什么原因啊 ？
1. 有两个灯可以双道同测看看结果如何，灵敏度低就适当调大灯电流，灵敏度高就适当减小灯电流，负高压也可以调。
2. 灯的预热时间太短了吧，仪器预热需要运行机子，不是开机点火就是预热

五五七、原子荧光，用了不到两个月，走基线就出现不定频率的尖脉冲峰，不知道啥原因，工程师过来说灯坏了，换灯又有这种情况出现
你的仪器接没接稳压器，电压不稳也有可能。

五五八、请问原子荧光怎么调整光路呢？我测的是砷，将调光器放在原子化器上方后灯的光斑在十字位置上看起来不是那么集中，有点散，但是不知道怎么调节？？？还有这样测出来的荧光强度是不是很低，我测出来的荧光强度只有几十！标准曲线配置浓度最高为30μg/l，而且荧光强度特别的不稳，同一个浓度测出啦的荧光强度可能差2-3倍
1. 光路的调节通过灯位上的螺帽和旋转不同角度来达到最优灯位。你说的几十个荧光强度不知道是多大浓度的？还有一样浓度会变化2-3倍，这个变化有点大了，可能是你仪器预热时间不够，或者预反应时间不够。砷应该非常好做的。
2. 光路调整，首先定位原子化器高度，做砷时原子化器是8mm，将调光器放在原子化器上方后，灯光斑的中心要在十字位置最下面线的中点，可以调整灯位上的4个螺丝来调整位置。其他的问题说的太笼统，不明白你的意思。

五五九、我测As的条件：载流是5%HCL,还原剂是10g/l的硼氢化钾；负高压300V；灯电流70；载气300；屏蔽气800，原子化器高度8cm。测量时标准空白为150左右。配置标准曲线浓度为2ug/l、4ug/l、6ug/l、8ug/l、10ug/l。测量标准曲线时10ug/l荧光值为240左右，2ug/l为40多。请问这么低是否正常？荧光低的原因有哪些？
1. 标准曲线的荧光值是扣除空白后的荧光值，看起来是正常的。
2. 注意调整一下原子化器的位置，保证能得到最大的激发效率

五六零、为什么用HG-AFS法测定硒中湿消解最后一步加入盐酸加热能把6价硒还原为4价硒？原理是什么？
起还原作用的不是盐酸,而是硫脲和抗坏血酸,盐酸只是还原反应需要在酸性条件下进行而加入的,以提供足够的氢离子...不用硝酸只是因为硝酸和硫脲和抗坏血酸会反应,如果不反应当然也可以用硝酸..比如测汞时就可以.
五六一、测水样As时，可以用硝酸做载流吗？我们是盲样考核，先要稀释 那流脲 什么时候加入 是不是稀释的时候加入？
1. 硫脲是在稀释的同时加入。还有最好不用硝酸做载流液，推荐用盐酸
2. 硝酸会和硫脲抗坏血酸反应，最好用盐酸。
3. 用盐酸测试AS的效果非常好，没有必要使用硝酸，我平时用的都是盐酸，不过有的时候盐酸中的AS容易超高，污染样品，这个要注意一下
4. 控制一下盐酸砷本底即可，最好不要用硝酸，氧化性酸会消耗预还原剂，同时降低砷化氢的生成效率。

五六二、废水样品水浴测Hg消解可不可以不用高锰酸钾？
1. 废水样品通常加点王水就对了，高锰酸钾强氧化剂可能会产生沉淀，还有它的颜色可能影响观察。
2. 废水样测汞只要加点硝酸和高氯酸就可以消解了.
3. 加5毫升硝酸,1毫升高氯酸消解,消解完后就可以上机测了 .

五六三、标准空白（没有杯污染）太大，对荧光强度有什么具体的影响？还有对测定值有什么具体的影响？有时候觉得标准空白大了，测定的标准曲线荧光强度稍有升高，但整体好像没有什么影响。但大家一般说标准空白，比如砷在100以下，能说说这样的好处吗？
1. 空白高了标准曲线线性可能会很差,截距也会变大.
2. 标准空白高可能是试剂本底高，如果加入试剂比较精确地话，应该影响不大。但是往往在实际操作中可能因为某些原因导致空白和标准及样品所加试剂量不一样，导致标准截距偏大和定量不准。
3. 标准空白过高容易导致砷含量低的样品的测定值为负值的。

五六四、做水泥中镁的加标回收时，是在消解前加入标液还是消解后加入呢？
消解前加入

五六五、气路检查,原子荧光光度计的气路怎么检查?是否有用到肥皂水什么的?
外气路我们用肥皂水检查，里面的仪器本身有气路检查的选项。

五六六、这几天在做鱼肉的微波消解挺好效果，但赶酸后颜色就由无色变为淡淡的黄色，请问是怎么回事？
1. 可能是硝酸分解产物的颜色，估计赶酸不完全。
2. 食品消解后有点颜色也是正常的.可能是有机物发色团没破坏掉.
3. 赶酸赶的是氮氧化合物，而不是酸本身，酸的沸点比水高多了。变黄的原因应该是硝酸分解了，又产生了氮氧化合物。
4. 可能是赶酸不够彻底，有氮氧化物溶解在里面了，我也经常碰到这样的问题
5. 感觉应该是硝酸残留，出现的颜色，应该没有大问题的

五六七、众所周知，高浓度的酸对仪器的伤害很大，所以需要赶酸，但是样品前处理时如何赶尽酸呢，现在都说是加水赶酸，但是水的沸点比酸要低很多，一般会先挥发了，最后剩下的还是酸啊，不可能赶尽的吧
1. 水蒸发时会带走一部分酸，然后蒸发至近干，在稀释的话，最后酸度应该差不多，当然这个酸最好是沸点低的，反正是尽量的赶呗，也没什么好办法
2. 加水赶酸的方法不适用于所有的样品前处理方式，尤其是盐酸占据主体地位时，“共沸物效应”是主要原因。不同的酸基体所用的赶酸方式不尽相同，混酸的组合种类很多，没有通用的方法，希望给出一个具体的实例，才能加以详细解释。
3. 水蒸发时会带走一部分酸.而且共沸物的沸点不是简单地可以判断的。
4. 在原子荧光里，酸的浓度对仪器没什么影响吧，主要是对测定结果有影响。在测砷的时候赶酸，是为了将消化液中残留的氮氧化合物通过加水蒸发赶出，而不是单纯的为了赶酸。

五六八、我单位和别的有资质的单位比对做海水中砷汞，结果经常会有差异主要是汞，我能测的是0.016ng/ml，但其他单位给出的是未检出（<0.01ng/ml）。请问测汞在海水取来样后在多长的时间内做比较准确，现场取样时需要加稳定剂吗？
1. 汞不能用塑料制品容器保存，会大量吸附的，加入重铬酸钾保存。
2. 要加硝酸保存的.采样现场就得加.

五六九、做汞标，最后一步用3%的盐酸配，结果最高点的荧光值达三千多（1个PPB的），做完汞标后，气液分离器中的积液就到达喷嘴那个位置了，后来做载流也是如此（截流用3%硝酸），以前做标准，那积液可在很下面的位置，调了下蠕动泵的速度也不行，还有泵管上的压力也不行
1. 气液分离器积液主要是蠕动泵和泵管的问题，如果调蠕动泵压块不能解决问题，就是泵管用的时间太长，老化粘连了，堵塞了泵管，废液排不出去。
2. 废液的排放速度过慢导致的，建议重点检查泵管
3. 用纯水代替试剂进一下，如果还是这样 一般是排废管的问题。更换泵管
4. 换泵管，还有就是看看蠕动泵压块有没有压好
5. 有可能是排废液的管子放的不顺畅，导致废液无法及时排出，液体直接就会进入原子化器内。可以调整下排废液的管子的位置看看

五七零、刚换上去的还原剂注射器就出现有微小的气泡,是什么原因？载流注射器内有气泡已经很久了,但没漏夜,不知道是什么原因？
1. 手动去除吧，去除之后再有气泡估计是哪里有没有发现的小的漏液的地方，仔细检查一下吧。
2. 应该是注射器不干净，建议取下清洗再用硝酸洗液浸泡后使用。
3. 注射器没拧紧
4. 针头向上赶气泡嘛.可以赶掉的.有点耐心就OK
5. 一般有气泡的是右边的注射器。如果是0.5ml左右的，是因为你上次进空气过了。在仪器跑第一步吸入还原剂后，点一下急停，然后继续做样就可以消除了。如果是很小的几个气泡，没有关系，不影响进样体积和反应。
6. 个人理解很有可能是注射器针杆快速抽动形成负压，从针杆和针筒壁之前缝隙里漏入的。

五七一、海光 9800 型 测汞标准空白很稳定 数据也不错 但汞的荧光强度一直不稳定 而且变化比较大 这是怎么回事啊 10μg/L 汞标液 有时候前一个数据是 8800 后一个就是8900多 甚至达到10000了 一直不稳定
1. 浓度不要太高,一般最大1ug/L就够了,另外,汞的信号重复性还可,但再先性不太好
2. 一个是溶液浓度太高，另一个是要把负高压和灯电流降下来，把10PPB的溶液做到灵敏度1000左右就应该没有问题了

五七二、请问大家用湿法消解食品的时候如果加的硝酸：高氯酸4：1的话，用来测砷，电热板温度控制到多少好？还有菜菜的问一下，为什么到最后还剩2ml左右的时候高氯酸的白烟老也冒不完？还有怎么判断已经赶完酸了呢？如果把酸赶完那么烧杯里剩下的溶液是什么东东呢？
1. 我赶酸一般170度.酸赶完了,里面的是硝酸盐或者高氯酸盐了.不能完全蒸干.
2. 一般赶酸温度为150摄氏度，蒸到液体大概剩余0.5ml左右就可以了，注意不要蒸干。
3. 我一般是用开放式微波赶酸 160W 20分钟左右就可以了 这样可以最大避免污染和碳化 电热板赶酸容易碳化 不好控制

五七三、我用AFS-230E做砷标曲，仪器条件：负高压300V,灯电流60mA，曲线浓度1.00， 2.00， 4.00， 8.00， 10.00ug/L。上个礼拜做的时候曲线还正常的，灯位置跟上次一样，没动过，这次做空白只有二十几，第一个点荧光强度都测不出，其他几个点也很低，最高点只有几十，请问这是为什么啊？
1. 如果你这么低的标准溶液都放了一个星期了，我建议你重新配一套标准。砷的标准溶液很容易变黄的
2. 低浓度的标准溶液需要现用现配。重新配制标准溶液试试。
3. 查看水封了吗？水封没水，就都跑了啦，还有就是标准系列要现用现配的。
4. 待测物没能进入原子化器的可能性较大，仔细检查一下管路以及相关的地方吧。
5. 砷跟温度关系很大，在室温下多放置一会，仪器还得预热20分钟左右

五七四、我配的标准液10个ppb左右,测出来的荧光值却100都不到。太低了啊。这是什么原因呀？
附仪器设置及其他条件：灯电流 25，炉高9.5，硼氢化钾浓度1%，载流硝酸浓度5%，测得标准空白200左右，汞灯的位置正确，已点亮，载流液和还原液管路通畅
1. 可能的原因：1.水封没有水  2.管路漏气  3.灯的能量太低
2. 我昨天也遇到这样的问题，当时换了个通道，荧光值就正常了，怀疑是光路没调准
3. 1、蠕动管路出现故障，影响还原剂正常进样量。
  2、灯管能量没有达到合理的值。（每次换灯都要调试灯管能量）
4. 水封只要有水并把下面的连通管充满水不漏气就可以了。另外检查你的标准液配制是否正确无误，适当增加灯电流和负高压。
5. 水封的液位变低是泵管的问题，检查一下是不是卡的太紧了。

五七五、最近发现用荧光测定砷汞混标时，只有汞有信号，砷无信号，请教原因。条件是以前用过的，灯正常，仪器无泄漏，火焰正常。
1. 砷使用液是什么时候的啊 是不是没用点火啊 汞可以冷原子测
2. 液封那里还有水吗
3. 原子荧光存在道间干扰,可能是这个原因.
4. 是不是跟温度和盐酸有关系
5. KBH4加得太少了，少于0.1%。As标液算错了，小于1ppb。一个道激发或检测有问题，换道测试。
五七六、最近做了几次化妆品考核样中总砷，做了湿法，微波和干法消解。老是发现湿法的结果偏低，而且消化瓶壁上有油状物残留，采用什么样的消解液组合才能有效地消解此类化妆品（完全无机化）？
1. 有油状物残留说明消化不彻底，加入高氯酸试一下。对于难消解的样品我一般用硝酸、高氯酸和硫酸三种酸。
2. 我一般是硝酸、高氯酸、硫酸消解，油类物质多的话，适当增加高氯酸的用量。
3. 油脂类的样品很 难消解 你可以用密闭微波消解 加入硝酸 和 双氧水 我觉得就可以了 或者用王水或逆王水都可以的 高氯酸很危险 还是少用 电热板少量可以的
4. 多用点双氧水和高氯酸应该就可以了.
5. 浓氢氟酸、浓硝酸、浓高氯酸，很难有与之抗衡的化妆品
6. 加点高氯酸试试，但要注意安全。

五七七、有没有好办法检测自己测试结果的正确性，我们主要测试砷
1. 使用标准物质或标准样品进行校准
2. 做平行试验，看结果的相对偏差
3. 同时处理测定与样品类似的标准物质，看本底回收率
4. 多测几次,看看平行性如何,再拿个质控样品测一下,看看和真实值差多少/

五七八、昨天原子荧光做到一半发现荧光值全为0左右,开始发现是进酸的蠕动泵管没进酸,调整后发现荧光值正常了.等到下午做标线又是老样子了.这回发现加热丝断了.拆下来把线圈换了个,.还把炬管洗了下.今天重新做发现管子在进样,炉丝也正常,荧光值还为0.
1. 是不是产生的氢化物跑完了呢 或者就是灯的问题
2. 除了上边的甭管没有夹好、炉丝烧断之外，还有：排废管要夹好（泵松冒气、泵停即停）且不能太紧、还原剂管要夹好、水封二级气液分离器要加水、是否打开了以前的文件继续做样而元素不对
3. 看看管路漏气不漏气，水封有没有加到位，泵管有没有夹好或者松紧合不合适，在测定时砷灯闪不闪，炉丝和炉芯位置调没调整合适，总之相关的方面仔细检查一遍吧，这种非常明显的荧光值的变化除非板子坏了，应该自己可以检查出来的。
4. 二级气液分离的管子不要接水封，试试，看有没有信号，还不行的话，拿张打印纸，等反应的时候看纸能着火不，不能的话，说明管路不通

五七九、我测汞的时候，在不同的灯电流下，样品的实际荧光值会不同，例如在10毫安下，实际荧光值229，而在12毫安下，实际荧光值则变成254，随着灯电流的增加，实际荧光值就增大，请问这是否正常？另外，是不是每次做样都要做标线
1. 1.实际荧光值随着灯电流的增加而增大这很正常，所以不要在测定过程中更改灯电流。
  2.汞的曲线由于浓度太低最好现用现配。
2. 应该每次都做标线.灯电流和荧光值有直接关系的.灯电流越大荧光值越大.
3. 灯电流要根据标准曲线和所需灵敏度来调节至合适的值。标准曲线必须每次重新配置，重新测定。原子荧光日间精密度很差的。
4. 这个是正常的，做实验前必须预热，你可以做一下条件实验，看在那个灯电流范围内荧光值变化不太大
5. 灯电流越大荧光值越强，检测器的负高压越大灵敏度就越高 但是噪声也就越大

五八零、原来标准空白在300左右,曲线线性也可以,但是做了一下化妆品里的汞,超过曲线最大浓度2倍后,荧光强度就变成10000多,降不下来了,请求怎么处理？
1. 1，管路被污染了，用纯水清洗管路。不行就把各个部件拆下来用纯水泡。
  2、你看看你的调光器是不是忘了从原子化器上拿下来了
2. 管路被污染的可能性大，建议用稀酸清洗管路。通常杂牌的化妆品里汞含量都比较高，建议测定前应加大稀释倍数，避免管路的污染。
3. 清洗管路，汞是最易吸附在管路的一种元素
4. 用硝酸溶液跑空白清洗一下吧，实在不行就把管子全换了，把原子化器拆下来用硝酸泡个2天吧。
5. 用10%HCL清洗

五八一、最近发现，在盐酸介质中汞的荧光值随时间增加而增加．比如半年前的汞荧光值与现配的高１倍以上，还有在加有硫脲的还原氛围中，汞荧光的改变随着时间的改变更加惊人．达１０倍以上！反正砷汞是不能配混标了．不知道有谁知道这其中的原因，难道汞的介质最好是ＨＮＯ３？如果消化液中有其它酸，那实际操作中大家是怎么办的？
1. 汞有记忆效应,可以尝试加人几滴1PPM的三氯化金来改善.砷汞配混标的时候也可以通过加人几滴1PPM的三氯化金来改善.
2. 应该不会差那么大，盐酸介质中汞的荧光值随时间增加而增加我觉得也不会差太多，应该先检查盐酸是不是有问题，盐酸就算是一个厂家的不一匹次可能也有差别，另外你现配用的母液跟以半年前配的母液是否同一瓶？
在有硫脲的还原氛围中汞的荧光值是有一些改变，但也不会是达10倍以上，要真差那么多，也就不会有人发表那么多关于砷汞同测的论文了，吉天也不会把它作为方法让用户用了。另外影响汞的还有好多条件，你能保证现在的仪器跟半年前的一致吗？仪器条件呢？环境条件呢？各个方面影响可能都会差很多。做汞的话用硝酸当介质应该说是最好的。而且其中有少量的其他的酸应该影响也是可以忽略的，一般汞污染的时候我们都是用10%或更大浓度的硝酸＋少量的重铬酸钾来清洗管路的。

五八二、做了土壤连续浸取实验，浸提液用的是15%的醋酸和硝酸，可如何测定这样酸度的浸取液中的砷和硒含量？
醋酸需要无机化处理，硝酸纯水稀释。同时要做样品空白。

五八三、1.用原子荧光测定高浓度的砷应注意什么问题？
2.样品砷浓度很高，稀释了10万倍，然后用原子荧光测定，加入预还原剂的时间越长，测定值越高，最后的浓度比理论浓度高出一倍，请问是怎么回事？会不会是还原太久，干扰就越严重呢？
3.前处理时，消解罐变黄会不会影响下次消解的结果？用什么方法能把他洗干净，恢复以前的白色罐子？
4.10ppb时，原子荧光的响应值有1000多点，但现在只有700多点，线性还是不错的，R＝0.9997，这样对所测砷的含量有无影响？
5.如果做个正交实验，考察这几个因素，结果波动这么大，该以荧光值还是浓度值为指标？不管选用哪个指标最后结果会是一样的么？那么指标值是不是越高越好？
1. 2.标准曲线和样品加入还原剂后还原30分钟左右，测定间隔时间不能太长，否则就会出现随时间延长荧光值增高。
  3.可以用热清洗，就是只加酸不加样品微波消解。
  4.原子荧光的响应值和你的试验当时的灯预热时间、灯电流、负高压和使用的试剂纯度都有关系，所以每次做都必须同时配制曲线，这样结果才准确。
  5.做正交实验荧光值或浓度值为指标都可以
2. 1、如果样品含量高，建议先稀释一定倍数后，再进行价态还原
  2、可能是你的还原时间不够，如果你使用的是硫脲，建议最少静置还原30分钟以上
  3、你这样的消解罐肯定有大量的残留，建议用20%的硝酸沸煮消解罐，30分钟以上
  4、这个不会影响测试结果
  5、指标值不是越高越好，只要适用就可以啦
3. 消化罐发黄，你可以加入适量硝酸和2mL过氧化氢一起消化，然后再清洗就好了；稀释的倍数越高误差也会越大，建议尽量将倍数稀释的小些

五八四、请教一下原子化器如何清洗?
1. 仪器每次做完就用纯水当载流,还原剂去过十来分钟应该没什么问题,严重污染的话就的把那部分污染部件拆下来用硝酸洗液泡咯!
2. 平时做完样后执行清洗程序，时间久了直接拆下炉芯，纯水浸泡
3. 一般用硝酸浸泡就可以了.浓度10%左右的硝酸
4. 最好的清洗方式是用还原剂洗，我常这样做，比用硝酸要好得多。

五八五、比如测砷 原子化器高度在8以下 空白很高 但荧光强度也高 8-9低一些 但比较稳定 以后荧光强度就越来越小 空白也越小 是这样的吗 ？还有一个问题 测砷硫脲的添加有一个奇怪的曲线 :硫脲50g/L 添加量从0-0.5ml区间荧光数值是慢慢降低 0.5-2ml区间数值慢慢上升 2-2.5ml时数据稳定 2.5-3.0ml区间数值有开始下降 3.0ml以后数值开始有升高
原子化器高度根据自己仪器具体情况吧，一般砷8cm是比较理想，但是可能存在不同仪器存在差别。硫脲，抗坏血酸的浓度很多参考文献上都有，应该对荧光强度的影响不是非常大，就算不同浓度下产生的荧光值有区别，差别也不大

五八六、1.怎样减低元素灯、仪器设备的损耗；
2.测定食品是中的砷，汞，一般性标准曲线的线性范围多少?我们用的是10-100PPB，是不是太大？
3.怎样清洗管路和原子化器？（在测试过高浓度后）发现炉芯周围和灯口有白色物质。
4.因为硫酸中砷本底较高，消化时候是否可以不加硫酸？
5.两次测定同一浓度标准溶液得到的荧光值相差很大，显示浓度也相差很大，样品值也存在这种情况，觉得还原时间是大于半小时的。
1. 1 灯和易耗品的损耗是不可避免的，能按照厂家要求的条件去用就行，平时多保养，用的时候多注意，应该问题不大。如果是蠕动泵的话，可能泵管比较容易损耗。
  2 标准曲线是比较大，降低一到两个数量级吧。具体的曲线要根据你的仪器灵敏度和你自己的需要来定。
  3 管路的清洗根据不同元素稍微有点不一样，当然也可以一样，只是效果上的差异而已，主要是汞的清洗，一般使用稀硝酸或者还原剂；原子化器的的清洗可以把石英炉心拆下来在20%硝酸中浸泡，然后超声清洗。
  4 一般砷在硫酸中的本底并不会高，砷本底容易高的一般是盐酸，只需控制好溶剂空白即可，当然本底过高可以放弃不用。一般均采用优级纯的酸。
  5 出现荧光值差异较大，原因有多种。在测定过程中泵管的变形可以导致荧光值的飘移；预反应不完全也可以导致这种情况；消解不完全至溶液中多种待测物形态存在也可能导致
2. 1.降低损耗的方法主要是合理操作的问题了.灯的寿命主要好使用时间有关.
    2.标准曲线浓度和你的样品含量有关,如果样品含量在标准曲线范围内就说明配得可以了.
    3.用硝酸,纯水多走几遍.
    4.很多方法就是用硝酸和盐酸或王水消解的.
    5.荧光值不稳定那就是你仪器的问题了。还原时间半小时够了.

五八七、原子荧光分析使用的各种标液的储存方法
元素标准溶液一般配置成浓度为100ppm的标准储备液，保存在0-5摄氏度的冰箱中，有效期为6个月;稀释成1-10ppm或者适当浓度的标准工作液，在0-5摄氏度的冰箱中，有效期可以为了1个月..保存时可以参照标准溶液的介质加入相同浓度的酸，酸的纯度一定要选用好的优级纯的.
汞需要加重铬酸钾保存, 重铬酸钾的浓度为0.05%，浓度为10ppm或者100ppm比较能长期保存.，至少半年没问题。有用户把汞标液加重铬酸钾保存在玻璃瓶中，200ppm,1年多了，还可以用。
一般重金属的商品标准样多数用塑料瓶装，塑料瓶装重金属的样品最重要的是可避免玻璃瓶壁金属析出,如果酸度适合,塑料对一般重金属的吸附可以不考虑。而保存HG一般用玻璃瓶，因为玻璃瓶对HG的吸附比较小。

五八八、我用湿法消解、微波消解做同一个样品数值相差一半，但两者的回收率分别达到了80%和90%以上，很不明白，我的湿法消解是控制温度在120度以下的，别人用干灰化法做的砷回收率也比较好，数值和我用微波消解差不多，干灰化法温度不是更高，怎么不会损失么？对于砷的多种形态的测定，我一直很困扰，在消解时温度过高容易造成无机砷的损失比较容易理解，但是在看文献的过程中又发现温度过低有些有机砷又不能被完全消解，这个令我很困惑，究竟用什么温度消解呢？
1. 可以用强氧化性酸，比如硝酸跟高氯酸做消解混合酸，转变成最高价砷，那样损失就很少了。
2. 我一直是用湿法消解做砷，回收率大概在90%-100%之间，需要注意的是消解时避免样品碳化，否则会有损失。
3. 电热板常压消解是敞口的,很容易挥发损失.
4. 用湿法消解的时候，冒白烟的时间不能太长，要不然会损失的。
5. 你是用定氮瓶还是锥形瓶？我在消解的时候还在上面加了小漏斗，也没有碳化，不过可能是冒白烟的时间太长了，但是不长点的话，这个酸怎么赶得掉，氧化性酸对硫脲、抗坏血酸的还原作用影响很大的吧
6. 做砷湿法消解可以用硫酸-硝酸-高氯酸试试。某些形态的砷用湿法消解可能不能完全无机化，造成结果偏低。干法是靠高温来无机化，消解时需要用氧化镁来作为吸收剂。

五八九、空白100多 做砷 灵敏度很不错 但做出来的标准曲线就是不咋地 0、1、2、4、8、10 最大点1000左右 都很正常啊 为什么标准曲线的斜率很小 结局很大呢 一般好像10 左右比较正常 我的都50左右
1. 载流和标准系列试剂一样吗？应该是试剂空白造成的。
2. 最后进酸的一步（蠕动泵的第二步，顺序注射的第6步），加多酸量进仪器；将进样管剪短（特别是顺序注射型仪器）；如果你的载流酸度还在用2%（配合碱0.2%），就改为5%的酸（配合碱0.5%）。
3. 再重新检测一遍看看。

五九零、请问大家用原子荧光光度计，清洗程序是用什么溶液？载流还是超纯水？
1.  我是先用载流清洗，之后用纯水洗
2. 先载流，再纯水，后空气。
3. 我是先后用硝酸,纯水,空气分别跑2次.

五九一、一般看来测重金属的水样用塑料瓶装吸附会小些，但测汞用玻璃瓶装好些，这是为什么呢？
1. 用塑料瓶装重金属的水样最重要的是可避免玻璃瓶壁金属析出.如果酸度适合,吸附可以不考虑.一般重金属的商品标准样多数用塑料瓶装.
2. 玻璃吸附汞的程度小，塑料吸附的程度大。
3. 应该是吸附问题的原因.
4. 应该是玻璃对汞的吸附小，不过还是应该控制合适的酸度。
5. 有酸存在的情况下，玻璃内壁的活性键会优先吸附H+离子，所以保存溶液的酸度要高点，10％左右吧
6. 这个一般有要求的，hg的标液就是玻璃瓶装的，加入2%左右的硝酸冷藏就可以放置一个月

五九二、我用原子荧光做砷，基线做不好啊，1-3秒基线是平的，后面就有一个向上的斜坡，不知道是什么原因，用的是2%盐酸载流，1%硼氢化钠，哪位知道原因？
1. 有基线很正常，关键看荧光值是多少，和标准系列荧光值比相对高低。还有你用的盐酸浓度和硼氢化钾的浓度均偏低，盐酸一般5%-10%，硼氢化钾一般用1.5%的浓度。可以自己用不同浓度试试看哪个浓度灵敏度最高。有些盐酸本底砷比较高，需要选用比较好的盐酸。
2. 可能是灯坏了.换个灯或者换个元素检测下看看.

五九三、我们在用AFS-820测环境水样中硒的方法是，取13ml水样，加3ml盐酸，在沸水中消煮40min，然后上机测试。而测砷却没有消煮，只加还原剂和盐酸各1ml。请问测硒消煮是什么作用呢？可以不消煮吗？
荧光法测硒时只有四价的硒才能参与反应，因此需要将其他价态的硒转为四价，水中的六价硒需要加盐酸加热进行还原，温度不宜过高，一般在120摄氏度以下。
而砷的还原在室温就可以，所以不用消煮。

五九四、仪器总是遇到空白值漂的情况 而且预热好长时间 还是很漂 最近做铅 数值变化很大 做汞标准空白稳定 但是到后面测定值就很漂
1. 从空白绝对值看也并不高啊.可能是灯的问题了.
2. 做铅对酸度的控制要求非常高，非常难做，出现什么状况也很正常。做汞容易往上漂，是因为汞在管路中有残留。

五九五、这几天做砷的标准曲线咋么都做不好，帮着分析一下啊0、1、2、4、8、10 μg／L 270v 400/900 8mm 60mA 线性很差 0.9980左右 以前怎么都能做好 0.9995以上 现在都不知道怎么了？
1. 如果前一段时间好，近期不好，将KBH4加到原来的1.5-2倍尝试。
2. 有没有换换泵管试试
3. 我的仪器现在也遇到这种问题了，我怀疑是元素灯使用时间长了，不稳定，准备换个灯试试。
4. 要是仪器什么条件都没变过估计是KBH4的问题。炉高8cm估计有点高，10应该普遍能够适应
5. 泵管直接影响进样量，也就会影响到反应的完全性，估计可能是这方面的原因！
6. 蠕动泵管,水封,玻璃炬管安装的高度都有可能的.
7. 别忘了最重要的---标准液的问题。
8. 载气流量，屏蔽气流量调高400试试，我也碰到过这个问题。调高后R都有0.999以上，重复性也很好。

五九六、我测汞的时候空白值只有60左右，以前一般是200多，不知道是什么原因造成的？
1. 空白和你所用的试剂，仪器的负高压、灯电流、元素灯的预热时间有关系。看看是否是你更换了新的试剂或是改变了仪器测定条件。
2. 突然出现这种情况的话可以看看是不是水封的问题，或者泵管变不变形。也可能是楼上所说情况。自己检查一下应该就清楚了。
3. 空白低应该是好事，但是前提是你的标准曲线的荧光值有没有降低，如果和以前相比标准曲线荧光值没有太大变化，哪么恭喜你，你的试剂非常纯。
4. 不会是没有点亮吧？！或者是刚开始做没有预热。光斑偏差很多。反应的两路液体有一路没有进去。
五九七、AFS中为什么盐酸作为酸化剂比硝酸和硫酸好？
硝酸、盐酸和硫酸均为强酸，我们为什么要选择盐酸作为酸化剂而不是硝酸和硫酸呢？
理论上来说硝酸、盐酸和硫酸均可作为原子荧光测定的酸化剂，但是在某些情况下硝酸和硫酸作为酸化剂会影响结果的测定。
1、硝酸是强酸，同时它也是一种氧化性酸，会消除测定某些元素是所加入的预还原剂的作用。
2、硝酸分解的中间产物能导致荧光猝灭，导致荧光强度降低，从而影响测定。
3、硫酸虽然在常温下氧化性弱至可以忽略，但是在测定某些盐分含量较高，尤其重金属含量较高时，会导致大量硫酸盐沉淀，从而造成待测元素的共沉淀，降低检测结果。
4、盐酸也是一种强酸，但是盐酸是还原性酸，同时氯化物沉淀要比硫酸盐沉淀少很多，只有少数集中盐酸盐会沉淀，基本不会影响测定结果。
综上所述，盐酸作为反应酸优于硝酸和硫酸。

五九八、空白值高有什么影响？空白值不是都要扣除的吗 如果空白值高的话 那测量出来的值也是相应的增大 。然后在扣除的话 不是就可以了吗？
1. 空白值高对低浓度的样品检测结果影响较大
2. 空白高容易使标准曲线线性变差.
3.  空白值高影响低浓度样品结果准确性。
4. 举个例子：如果你的仪器空白判别值是4，就是说两次空白做到差值4以下仪器认为状态稳定了。
假设目前你的仪器空白100，差值4就很容易做到；空白1000的话不容易做到了。
假设目前你的仪器空白100，样品荧光值100，仪器激发、检测、板路放大跳动1%，则样品加空白跳动2个值（100+100）*0.01，扣除空白后为102，跳动了2%；但空白1000的话，样品荧光值100，仪器激发、检测、板路放大跳动1%，则样品加空白跳动11个值（100+1000）*0.01，扣除空白后样品为111，即跳动了11%了。
而且，一般空白过高，除非是灯的性状使然，否则一般都是空白污染引起的，空白跳动不止1%了，你的样品浓度就更加难确定了。

五九九、我准备用氢化物-原子荧光测食品中硒,样品的消解方法为5ml HNO3+1ml H2O2,高压密封罐.请问消化完后,可否直接加盐酸还原.有没有比较成熟的方法.有没有必要加硫脲和抗坏血酸还原?我看国标上是用盐酸来还原的.
1. 我按国标方法做，用HCl还原，加铁氰化钾，做出来效果还不错，载流20%盐酸，另外灯电流我调到60MA
2. 用盐酸来还原,和标准系列一样。
3.不能用浓盐酸还原，会生成氯化硒挥发的，用1+1盐酸。

六零零、石英炉芯被污染了 有好多白色的物质 请问如何清洗啊 那白色物质是什么啊
1. 绝大部分都是盐，可用20-30%硝酸，加热去除
2. 拿下来用10%的硝酸浸泡下就可以除去了。
3. 用酸泡，若还去不了，再超声
4. 千万不要用超声波洗，不然载气管非常容易断。如果不能用酸泡下来的话，用还原剂滴加去除固体粘附物
5. 用硝酸泡一下就可以了


六零一、我在测汞的时候发现，标线放置时间超过1小时，就会出现汞的损失。不知道如何解决？但国家盲样（水中汞）。好象没什么损失？怎么处理这个问题？还有加重铬酸钾之后，怎么除色。除色对实验结果有无影响
1. 汞标准溶液配好后最好尽快测定。汞储备液中一般加入重铬酸钾，4摄氏度冰箱内储存
2. 汞易吸附,比较一下标线的酸体系和标样的酸体系之间的不同.
3. 这与汞的性质很大的关系:易吸附,温度低.
4. 配制储备液时加入重铬酸钾，稀释到测试标液时就不需要加入了，测试时也不需要除色，低浓度的汞标液能存放2-3天。

六零二、大家平时使用原子荧光是如何维护的？我用的是吉天AFS830。有几个问题想同大家讨论。
1、硅油的添加？是直接涂在泵的表面吗？我看到那个轴上有个洞，不知道是不是加硅油 的地方。
2、 泵管可否掉头使用？泵管用久了会变扁，我有一次是直接把管调头装上直接用，好像影响不大。
3、蠕动泵连续开机最长多久？太久对泵管磨损大，如果一天上午开机3-4小时，下午继续对仪器影响大吗？
4、塑料样品管怎么清洗保存？清洗后好像不好保存，还有水放哪里？我是直接放样品盘上，大家有什么高招？
另化妆品卫生规范2007版能否作为实验室标准使用？有同事说不是标准，做化妆品的铅汞砷还要用87版的那些标准。我个人觉得规范应该也可以做检测标准用。
1. 硅油是直接涂在泵表面的.泵管最好不要长时间使用.一般3-4小时不成问题的.但时间太长也不行的.感觉塑料样品管很容系沾污,我习惯用玻璃管.
2. 硅油可以涂在泵夹块上，也可以涂在甭管上。甭管建议用旧了掉头用，可以省钱省事。蠕动泵开机问题应该不大，不过这样用的客户很少，不清楚。样品管用洗洁剂刷，然后水冲，然后硝酸浸泡，拿起来后纯净水冲干净晾干
3. 1 硅油滴加在蠕动泵上即可
  2 泵管可以掉头使用，但变形太厉害放一段时间无法恢复原状就没法用了。
  3 蠕动泵开机时间太长对泵管损伤较大，泵管被长时间挤压变形后不易回复，建议如果使用机子时间长的话，准备2套泵管，1-2小时换一套继续开机使用，1-2小时候之前换下的泵管基本可以恢复原状，接下来可继续使用。
  4 塑料样品管可用刷子刷干净后泡硝酸24小时，后用自来水冲洗干净后过纯净水晾干使用。
化妆品卫生规范不是国标标准，但对化妆品来说基本和国标无异，因为化妆品没有国标方法。 正在讨论中的化妆品国标方法基本是从规范复制过来的，只有少部分方法进行了优化改进。

六零三、2年前，我做汞时的标准空白是500多，去年降到了300多，今年降到了200多，仪器条件是一致的，而且只是空白在变化，标准的荧光强度基本上无变化，所用到得盐酸虽然不是一批产品，但都是一个厂家的，这怎么解释。仪器是海光的3100。
1. 我的仪器也出现了这个问题，怀疑是灯使用时间长了
2. AFS的光源是高性能空心阴极灯，他是有一定使用寿命的，一般在3000~5000mAh，由于空心阴极灯的本身结构问题，使用很长一段时间后，由于阴极元素激发等原因，会出现灵敏度降低等情况，属于正常现象。在空心阴极灯使用时间超过其寿命时，建议更换。（但是大部分还是可以继续使用一段时间的）。现在很多厂家生产的新型原子荧光仪器，具有智能识别功能，用户可以随时查询光源已使用时间，从而对是否需要更换光源进行直观判断。
ps:另有可能是石英管原子化器受了污染，需要清洗了。
3. 灯使用时间长了，应该能量降低，灵敏度降低，荧光强度也降低，问题是荧光强度没太大变化。污染也不可能，污染的话标准空白会增加的。
4. 仪器的灵敏度变小了吗??标准曲线斜率也变小的话那就是灯的原因了.
5. 灵敏度没有降低，降低的话荧光值就降低了，现在是，只有标准空白的荧光值降低。那就是你的试剂问题了.

六零四、测定食品汞中，前处理用的是微波消解，消解温度最高在180度，赶酸在电热板上，温度在150度，回收率也不好，温度高吗？还应注意什么问题？
1. 赶酸的过程也很容易造成汞的损失！一定要控制温度，不可太高！
2. 赶酸温度有些高，控制在120摄氏度以下较好。
3. 尽量不赶酸吧,赶酸容易损失的.

六零五、测砷 比如：IF=a*c+b a值如果越大 能说明什么呢 b值越大 是否说明硫脲和抗坏血酸的空白值比较高呢？载流5% 标准溶液 5%的盐酸定容 标准溶液浓度为“0”时，测定的荧光强度比较大，是否是造成b值增大的原因？
1. b值大，说明试验中系统误差比较大，要查找各方面原因。空白要和标准的酸度保持一致，标准空白就应该是标准系列的“0”管，如果荧光强度大的话，说明仪器不够稳定。
2. 空白高是造成截距大的主要原因之一.曲线斜率越大说明仪器灵敏度越好.
六零六、现在实验室用的是普析通用的双通道氢化物原子荧光仪，每次做完之后，该如何清洗？在操作软件上，有清洗的选择，就是将进酸液，还原剂和进样针放到去离子水里面，运行清洗就可以了，它上面说一般清洗3次，每次我们做完都是清洗6-8次。不知道这样清洗是否清洗的干净？？还有听说汞的吸附比较强，如果是这样的话，那单纯的运行清洗是否能将汞清洗掉呢？大家都是怎么样清洗的呢？
1. 一般用水洗即可，汞可采用进还原剂后再用去离子水洗3-5次，然后排空即可。
2. 我每次做完以后先用载流和还原剂清洗，再用纯水清洗，最后关掉载气，用空气清洗，我感觉最后一步的好处一是排出管路中的余气，保护管路，二是检验载气不足保护阀的状况，防止载气不足载流倒灌。
3. 清洗残留在管路中的汞
4. 我是先把进样管和硼氢化钾两根管子先后用硝酸,纯水,空跑各两次.
5. 用10%硝酸+0.05%重铬酸钾溶液清洗效果很好 能很好的消除汞的残留。至把取样针放进去就行了，还原剂的毛细管吸去离子水就好。清洗完后一定要用去离子水清洗管路10次左右直到重铬酸钾的颜色完全消失才行。

六零七、请问加多少浓度的预还原剂（硫脲+抗坏血酸）为好啊？我们是定容到25ML
1. 最终溶液中浓度分别为0.5%左右即可
2. 关于加硫脲量的问题，标准和标准之间也不是统一的，食品和水的检测标准要求的不一样，选择原则是尽量使硫脲过量，而不要不足。我一般都是保持0.5%。
3. 先配各5%的硫脲和抗坏血酸混合溶液.然后往25毫升容量瓶中加5毫升硫脲和抗坏血酸混合溶液就可以了.

六零八、最近开始用原子荧光，测汞的时候标线很好，都能达到3个九，但是回收率非常低，最高也只能做到60%，是不是前处理有问题？请达人帮看一下！
样品是油脂类，微波消解，5ml硝酸，2ml过氧化氢。消解液透明微黄。直接定容到25ml上机。曾经也试过赶酸，回收率也不见起色。不是说汞的回收率很容易做高吗？为什么我的正好相反？另外对海光的软件系统有疑问。样品空白比标准空白高很多，但是无论做不做样品空白，测得的含量都没太大变化，觉得似乎计算的时候并未扣除空白。而且荧光强度为零的时候，显示的计算结果居然是有数值的。
1. 空白高肯定是被污染了,你做的回收率低主要还是溶样过程造成了Hg的损失,应该从溶样方法上找原因.如果怀疑仪器有问题,你可以测一下Hg标准.强度为零,浓度有数值是很正常的.
2. 检查微波消解的温度，持续时间。赶酸还是要的，酸度过高对测定数值的影响很大。

六零九、最近做氢化-原子荧光光谱法检测砷元素，查看了许多资料，有用2%的HCL做载流的，也有用2%的HNO3做载流的，请教大家用的载流是哪一种？
1. 最好是用盐酸吧。硝酸会和硫脲，抗坏血酸反应的
2. 一般来说是用盐酸，我建议你自己试一下，不同的酸，不同的浓度，看看哪个效果好。只有自己亲手做出来的，自己才有数。
3. 如果你的标准溶液和样品溶液里面（指加了各种试剂后的）含的是什么浓度的某种酸，就使用相应的浓度的某种酸做载流。如你用的5%的盐酸，就使用5%的盐酸做载流；用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做载流。
4. 用硝酸会影响还原反应

六一零、用原子荧光测砷时，样品不赶酸可能出现哪些情况？
1. 影响还原剂，测的含量可能偏低
2. 影响酸碱度，降低结果的准确性
3. 会和硫脲,抗坏血酸反应,使结果偏低.
4. 影响酸碱度，使结果偏低。氮氧化物存在使结果偏得很高。
5. 酸度控制不好，有可能测的是三价砷或五价砷，而不是总砷。
6. 应对日常检验时，可能会测铅镉砷汞等多种元素，那么建议适当赶酸，如果不赶酸测铅镉时对石墨管有损伤，测砷汞会影响还原剂，如果赶酸太彻底那么测砷汞会影响回收率，特别时汞，会损失的很厉害

六一一、AFS测定汞时，标准系列荧光强度总是有很大变动，两次测量值相差很大，经常出现标准空白1000以上。这是什么原因引起的？
1. 检查一下你用色酸空白高不高，空白高的话一般是酸本底高造成的。测定汞重现性差的原因可能是仪器漂，预热时间长一点能改善一点；还有就是汞在管路的吸附比较严重，这个大家都有这个问题。测砷本底高的话应该是酸的问题，换一个厂家的酸试试吧。好多人都碰到这种问题。
2. 汞标准空白高是仪器管路污染或吸附造成的,将管路从进样针开始,到原子化器,全套换下来,用高浓度盐酸浸泡清洗。我用的是30%的盐酸。我现在的空白值一度达到300，以前也是1000多。再就是开机时间长了以后，测汞时仪器漂移比较大

六一二、我用高压消解罐消解样品，用沸水浴加热赶酸和二氧化氮，感觉汞跑掉了。不加热赶酸，测出来的加标的值也远低于标准。要不要赶酸？
1. 要赶酸，赶酸温度低点，离子态的汞也没想象的那么容易跑。可以用标准物质试一下，看看赶酸温度多高时比较合适。不赶酸的话残留酸和中间产物会影响测定结果。
2. 赶酸确实是比较难搞的关键环节
3. 需要赶酸的，如果你不赶，硝酸会影响还原效果，且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险，导致老化。
4. 如果用原子荧光测定还是需要赶酸的，建议在实验过程中做加标回收试验。
5. 不赶酸，反应太激烈了，气泡很容易进入管子的。

六一三、最近在做汞元素，用原子荧光做的。不知道储备液应该怎么保存？
1. 5%的硝酸，放置在0-5度的冰箱可以保存一个月
2. 汞需要加重铬酸钾保存, 重铬酸钾的浓度为0.05%，浓度为10ppm或者100ppm比较能长期保存，半年应该没问题。有用户把汞标液加重铬酸钾保存在玻璃瓶中，200ppm,1年多了，还可以用.保存HG一般用玻璃瓶，因为玻璃瓶对HG的吸附比较小
3. 0.05%KCr2O7+5%HNO3，国标上有

六一四、最近做汞，曲线的荧光强度越来越低，以前第一点的荧光强度都在100以上，现在都不到五十了，但做标样一样做得对，请问高手这是什么原因？曲线的范围是0.1-1微克每升，机器为海光的AFS-230E。
1. 如果灯电流和负高压的设定都没有变化，那可能是灯的问题了，是不是灯用的时间太长了。
2. 我也是刚接触原子荧光测汞，我觉得是还原剂的问题，还原剂应该现用现配，要是放久了，再用的话，荧光值就很低
3. 现设好灯电流及负高压等，在调节灯位时可将挡光片放好，转至与灯位呈90度时，打开软件左侧菜单的灯能量检测，反复调节灯位至能量显示最大。
4. 荧光强度降低，做标样准确的话，那肯定就是仪器的问题，荧光强度要降低都降低，而且呈线性关系。如果仪器条件一致的话，基本考虑是灯的问题。

六一五、原子荧光测砷时灵敏度太低 ，2%HCL载流，1%NaBH4，0.5%NaOH,空白200左右，20ug/L才荧光值才1100多，以前都有3000左右啊，条件一直没变过，而且测汞和硒时灵敏度也比以前下降很多，不知是什么原因，而且基线也不平，读数时间7秒，1-2秒时有一个向上的斜坡，6-7秒时也有向上的斜坡，怎么解决？
检查一下是否系统有泄漏，或者是灯位不正等因素，建议系统检查！

六一六、在用AFS-3100测自来水里的汞时，碰到了以下几种情况。同一批样的水先后测量出来的值不一样，而且数值偏高的厉害。在水样中加入铬酸钾保存，水样放越久测出来的值越高，不加铬酸钾保留也是随着时间增加而增加。
1. 可能是灯预热时间不够。
2. 可能是仪器的原因，好好检查一下，并预热一小时以上才能测！
3. 自来水里的汞含量本来就低，一般都测不出来，仪器、环境等条件稍加改变就可能数值相差很大。

六一七、我做原子荧光有4个月了，每月开机二次，项目砷汞硒三项，标样冰箱保存！临用稀释！我发现！这4个月来，同一个浓度，同条件的荧光值随着时间的推移在不断的减小？？砷汞硒三项都是！譬如：一开始（也就是3个月前），As：10ug/l的荧光值在1300多的！第二个月就1000了，第三个月就800多了！刚刚做了700多了！？Hg，Se也一样
1. 标样要保持一定得酸度，汞的保存不能用塑料瓶，会大量吸附的。
2. 不是酸度问题,仪器灵敏度随环境变化比较大的.
3. 要不就是灯的问题，灯的能量低了，可以加大灯电流试试。
4. 1.可能是灯能量下降
  2.可能是你测的样品中存在干扰
5. 可能性是标样的问题，你买支新的标样，做一次看看结果怎么样
6. 用完后用载流液和纯水冲洗,换换管子试试
7. 这个浓度的标液0-5摄氏度存放时间不超过一个月。如果你的仪器条件，预热时间和环境条件都变化不大，那末荧光值下降很可能是由于标液浓度降低导致的。由于玻璃器皿对元素有吸附作用，低浓度的标液不适合长期储存，建议现用现配。一般标液建议配制成100ug/ml保存
六一八、原子荧光法测铅中铁氰化钾的作用？
1. 铁氰化钾应该是氧化剂吧，把2价铅氧化为4价
2. 好像是增加灵敏度的，不加铁氰化钾的荧光强度会很低

六一九、平时做的样品是地下水、河水、污水，前处理方法是100ML加入3mlKMnO4、1ml硫酸电热板上煮沸5min。用盐酸羟胺还原至无色，用原子荧光不点火来做，空白都很大，比水样还大，不知哪位有好的Hg的前处理办法？
1. 你的这些水样用硫酸+溴酸钾溴化钾氧化更好些，处理好后加重铬酸钾保护检测更好。空白太高是你自己的污染问题。
2. 用硝酸-双氧水体系试一试
3. 盐酸羟胺中常含有不同程度的汞，用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾，空白消耗的盐酸羟胺比样品多，肯定荧光值就高了。可以换别的消解体系，如果非要用高锰酸钾-盐酸羟胺体系的话，盐酸羟胺需要提纯

六二零、我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒，对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法，使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。
首先请问各位此消解方法是否恰当？其次我发现在做砷和汞（当然汞是不赶酸的）的时候这个消解方法还不错，但是做Pb和Se的时候，这个方法的回收率比较低是怎么回事！
1. 我们这里做的人是用王水消解后不赶酸测定的.主要测砷和汞.汞还不错,砷偏低很多.我估计是因为其中的硝酸与硫脲和抗坏血酸反应的缘故.
2. Se测定对酸度要求较严格。
3. Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率低估计是你的赶酸温度太高了，尽量不要超过140度吧


六二一、请问重晶石中的砷怎么测定？
1. 先消解，用王水溶解后稀释，直接上机测吧。
2. 应依据:1.被测元素的性质,2.岩石矿物的特性,3.随后欲采用的分析方法,综合考虑。
称样0.2g于25ml比色管中，加入3ml HCl+HNO3(9+1),振荡后沸水浴1h（摇2-3次），取下冷却。加入5ml5%硫脲+5%抗坏血酸混液。摇匀，4mol/L HCl稀至刻度。
注：
1、加入硫脲可消除铜等过渡金属离子的干扰。
2、用优级纯盐酸，以减少空白。
硼氢化物的浓度对砷的测定有较大的影响，注意控制用量。
氢化物发生速度受温度的影响，室温太高时，还原剂有可能降低其作用，影响测定；室温低于15度，至少应放30min。
样品必须进行预还原。
如欲进行砷、锑联测，酸度可酌增。
3. 感觉和土壤一样处理，粉碎样品，加1+1王水浸提，加硫脲抗坏血酸上机。

六二二、最近在做砷的检测 但是发现标准曲线很差 都是用同一个移液枪加标准溶液 却发现浓度为0.0 时为0 浓度为1.0时 120多 浓度为2.0时候只有180 浓度为4.0时325 浓度为8.0时610 浓度为10.0时 750 条件是270v 60ma 8mm 400、1000 这几天都是这样子 标准溶液也是新配制的啊
1. 检查下是否是移液枪的问题。
2. 有可能是移液枪或者是仪器的问题.标准溶液不会有问题的.
3. 你的移液枪校准了吗
4. 可能：
1，空白太高了（正截距），没有清洗干净。
2，KBH4浓度太高。如果是9x仪器，加1%就够了（NaBH4新开瓶的用0.7%）；蠕动泵进样的仪器加倍。
3，你的移液器坏得好怪，检定先。

六二三、大家说说 砷 汞 铅 锡 微波消解后 赶酸：大家都采用什么方法啊 比如测定砷时候 消解液赶酸如何进行 才能使损失降到最低 我用的硝酸消解 得赶酸后才能加入硫脲和抗坏血酸 不然酸度高了就会反应了
Hg尽量不赶酸，要不不要超过120；
As不要超过150，同意楼上，但是不能赶干；
Pb和Sn肯定要赶酸，加水赶酸，至少三次，每次赶到0.5ml左右。

六二四、吉天的AFS930。开机灯能亮，但是炉丝不能点亮。炉丝是新换上的
1. 电路的毛病，检查一下电路。
2. 拔下原子化器的插头，检查输入电压。另外，刚换的炉丝也可能断，我碰到过这种情况
3. 可能是炉丝换的时候位置不对.重新装下
4. 检查一下原子化器里面的线路是不是烧断了
5. 炉丝点不亮。如果你换之前一直做都是好的，肯定不是电路板的问题。你是不是在做无机砷或者消解难处理的样品？估计你是仪器喷液了，导致装炉丝的两片铜片腐蚀了，炉丝安装上了不导电，用锉刀打磨一下，可以的话换一下安装的那两颗小螺钉。

六二五、在测砷中不加硫脲和抗坏血酸对实验结果影响大吗 主要是因为消解液赶酸容易损失 不赶酸酸度过大 容易与其反应 这样就可以适当放宽酸度的范围 不至于因为赶酸造成大的损失 大家说说你们的看法
1. 硫脲和抗坏血酸主要是还原五价砷为三价砷,三价砷易与硼氢化钾反应生成砷化氢.酸度对反应影响也较大,砷要保持酸度0.5-5mol/l.
2. 加入硫脲是为了把五价砷还原为三价砷，不加肯定影响很大了
3. 不加硫脲和抗坏血酸影响很大，赶酸时害怕损失，可在消解前加一点浓硫酸，浓硫酸可起到固汞的作用。
4. 不加应该影响比较大,但对质控样溶液还是没什么影响,因为那个溶液都是三价的砷,加与不加硫脲都一样.
5. 三价砷溶液不用消解,可以不加,但加了更好,硫脲抗坏血酸除了还原保持稳定外,抗血酸也减少一些离子干扰.非水样,消解后一定要加,因为消解可把三价砷转为五价.
6. 硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致，因为只有三价砷才会生成胂，另外硫脲本身还对Cu。Co，Ni等离子有掩蔽作用，Vc还起到了稳定作用

六二六、最近在测马氏珠母贝中的Se，之前做标准曲线时测了几次，标准曲线做得很好，相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时，结果吓了我一跳。同样是做标准的，但是结果波动很大，而且荧光值很小，甚至出现了负数…同样的测定条件，还原剂也是新配的，就连标准溶液也新配了，结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题？或者是灯的能量？我检测过，灯的能量是22左右，不知道正常不？
1. 检查一下光路。调一下
2. 1.确定你的KBH4失效没.测定方法,等到了第7步推的时候用小纸条放在离石英炉口2CM的距离看能不能点燃,不能点燃就建议你换还原剂.
    2.水封装置是否注水
  3.气路连接管是否漏气
3. 你这种情况好像是灯未起辉（天气冷或者灯丝烧断了）个人建议你可以把电脑和仪器重新启动一次，检查下容易出问题的地方，一般都能解决的
4. 可以检查一下水封 我曾经遇到过一次好几个样品出现负值 结果是谁缝没有水了
5. 检查下蠕动泵是否有效进样了.我以前也碰到过这问题,看着蠕动泵在转,但仔细一瞧发现没进样.
6. 灯和检测器均需要检查一下。如果软件界面能很好的显示，那么证明线路应该没有什么大的问题，情况多半是灯坏了。

六二七、我用的是AFS3100,这几天做砷样,载流液5%盐酸,1.2%硼氢化钾.空白200多,一到做标线信号就低得要命,1ppb只有30~40,10ppb的也只有200多,而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右.调高硼氢化钾到2.0%,情况还一样;怀疑灯老化,换灯后,空白有300多,但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm,仍无好转
1. 可能是管路需要清洗了。
2. 检查下峰值信号图，看看是否是馒头峰右移了，如果馒头峰右移，有可能是管路老化，可以换套泵管或者适当延长下读取时间。
3. 硫脲+抗坏血酸溶液重配
4. 线性不好，荧光值不高，检查1个是试剂是否正确，是否新配；2是检查气路和排废是否正常。特别是到原子化器那一段。还有你的仪器是否是需要液封，加液封了没有——其实也是气路的问题。
六二八、气泡冲入原子化器，怎么回事？
1. 炉子下面水封水面有问题。气压是否大了。看蠕动泵的管道，以及进液的时候溶液端看看。
2. 水封的问题，里面有可能气压过大，把水封管子拔掉再连上也许就能解决
3. 排废液泵块压力太小，产生的废液不能及时排出，重新调整看看。
4. 1、样品溶液中有机质过多，建议加入消泡剂
  2、管路部分堵塞
  3、气压不稳
5. 样品酸度是不是太大了，以致酸和还原剂硼氢化钾反应剧烈。

六二九、今天做类似于水状的酸性样品（洗洁剂）中的总砷,我取１％的溶液１ＭＬ定容５０ＭＬ直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是０．１mg/L，远远超出标准范围．第二次用５００９．１３的湿消解方法处理样品，结果是１mg/L，请问还有什么好的处理方法吗？
1. 建议采用干灰化法测定
具体做法，取适量配制好的溶液，80摄氏度左右挥干，加入150g/L硝酸镁溶液10mL挥干，准确称取1g氧化镁均匀覆盖在残余物表面，在电炉上炭化至无烟，移至高温马弗炉500度灰化4小时，冷却后用纯水润湿后缓慢加入优级纯浓盐酸10mL，转移至容量瓶，加入预还原剂定容后放置15-20分钟后测定。同时做试剂空白。干灰化法的关键在于试剂空白的控制，因为氧化镁的本底较高。
2. 前处理可以用微波消解，或者是湿法消解，做湿法消解时要注意控制电热版的温度，同时要做加标回收试验。
3. 最好用微波消解法,加硝酸和过氧化氢.也可用硝酸和高氯酸 4+1,电热板消解.

六三零、无极砷的测定遇到困难，平行样品结果不平行，回收率根本做不出来，样品浸泡提取后，样液里含有大量水解蛋白，脂类等物质，在用原子荧光上机测定的时候，样品在与硼氢化钾混合时，产生大量气泡，出峰不正常。
1. 国标中无机砷的测定是采用6mol/L的盐酸浸提，部分的有机砷如甲基胂、乙基胂等也可能进入样品溶液，这些有机砷的浸出情况同水浴温度和浸提时间有关。在用原子荧光测定时，这部分有机砷会挥发进入原子化室干扰仪器的测定，导致结果不稳定或偏高。需要加入正辛醇消泡剂。
2. 有机物含量高时就会产生大量气泡的。消解时建议用点高氯酸。
3. 这个现象很多人都有，正规方法是说过滤要干净一点，然后加正辛醇消泡。

六三一、原子荧光跑基线时很粗，噪音很大 不知到是什么原因？
1. 说明仪器还没稳定，和灯有很大关系。一般汞需要稳定时间长些。
2. 气流量稳定性,载液流量稳定性,冷原子汞注意炉温,防环境温度影响.
3. 空跑躁音高就是仪器本身的原因，进了液体后多是你的酸有问题，很少是还原剂的问题
4. 是不是电压跟灯电流太高了，调一下试试

六三二、两个注射泵内始终都有气泡，正常吗？对结果的影响有多大？怎么消除？
1. 是不是泵块没有压紧啊？
2. 注射器正常情况下是会有点气泡的，没有关系！不会影响进样的精度的！但是很多的气泡是不行的，储样环里有气泡就会影响精度了，那就要拆下来调准阀位了
3. 管内脏了也容易出现气泡，可以考虑用硝酸洗下。
4. 可以试试在注射泵进样活吸样的时候轻敲击泵体，借液体的流动将气泡带出去。
5. 注射器正常情况下是会有点气泡的，没有关系！不会影响进样的精度的！首先拧紧针筒和阀边上所有的螺钉，然后检查进样的毛细管有没有小的裂纹。如果都没有问题，进样到一半的时候，停止一下，再继续做样，就可以排除气泡了