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主题：【求助】氧化铝毛细柱分析丙烯中杂质遇到问题

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wyj2008a
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2010/8/28 13:35:02 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这边也用到用氧化铝的毛细分离液氧中C1-C4烃类，柱子使用时间不长，而且平时的样品不多，遇上同样的保留时间漂移问题，查过相关的固定相资料，介绍氧化铝柱有吸附水和CO2的趋势,怀疑跟这个有关。
    1、给色谱载气串接脱水脱氧管
    2、多组分分析用程序升温峰形较好，且可以在每次烤柱，对柱子的高沸杂质净化有好处。
  建议试试看看。
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ziyouziwo
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2010/8/29 23:20:13 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8.6号是刚调试的谱图
8.24号是最近连续进样的谱图

8月6日刚调试的谱图




8.24号是最近连续进样的谱图
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数据拷屏.rar
该帖子作者被版主 chengjingbao加 3积分， 2经验，加分理由：后续补充的好！
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2010/8/30 7:38:18 Last edit by chengjingbao
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2010/8/30 7:43:16 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一点，我想确认一下，您 现在采用的方法和样品（标样）是否与测试时一样？

别测试时是标样，测量时用样品，还有就是进样方法？

谙图可以再放大些再截屏。

个人观点。
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2010/8/30 16:44:48 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上谱图全是同一甁标气谱图
阀进样
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2010/8/30 17:57:58 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ziyouziwo(ziyouziwo) 发表:
以上谱图全是同一甁标气谱图
阀进样


因为您 所设的量程不一样，造成谱图显示量程不一致，容易看错。
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2010/8/30 18:01:13 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
综观您的后期谱图，第一张是峰面积设置过小引起的，后期明显看出是分离度不够造成的，可能需要对柱子进行处理。

改善一下条件，或许有改观，总体已与标准测试谱图能对上了。

重新调入最原始的测试方法文件看看。
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2010/8/30 18:06:02 Last edit by chengjingbao
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2010/8/31 9:08:56 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
综观您的后期谱图，第一张是峰面积设置过小引起的，后期明显看出是分离度不够造成的，可能需要对柱子进行处理。

改善一下条件，或许有改观，总体已与标准测试谱图能对上了。

重新调入最原始的测试方法文件看看。


问题的关键是8.24号的是同一天上午连续进的几个样，这几个样的差别就那么大，更何况再隔一天了
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2010/8/31 9:47:51 Last edit by ziyouziwo
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2010/9/29 13:59:22 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在我们只能经常的老化柱子了
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lilyliu1218
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2016/1/26 10:08:42 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碰到过类似情况，我都是老化后降温在做，一般只能做3个样左右，不知道你现在解决了没有？不过我觉得上面有位说的对，三氧化二铝吸水和CO2，而起O2对它也有一定的影响，所以还是柱效的问题
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皮皮鱼
yuen72
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2016/1/26 17:28:38 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氧化二铝色谱柱极性与水分含量密切相关，水分含量越大，极性越强。
水分含量到达一定程度，或者温度过高达到一定程度，三氧化二铝的晶体发生不可逆转变，直接变成强极性晶体，柱子基本就报废了。
极性越强，极性组分出峰时间就会越晚，非极性组分出峰时间基本不变，出峰顺序就会发生变化。
丙炔（甲基乙炔，MA）是极性分子。13丁二烯是非极性分子。所以极性变强，MA就会跑到13后面去。极性比较弱，MA就在13的前面。极性正好，就分不开了。
载气中的水分，会在柱子上达到一个相对平衡，高温老化柱子，能够解决一些问题，但如果载气中水太高，柱子发生不可逆的转变，就没希望了。
一般必须在载气供给线路上安装脱水管，并对进样进行严格控制，避免液体水进样。
同时，一般温度程序在后期加一个180度的老化时间，来保证柱内的水含量降低。
这个柱子，在225度下老化几小时，基本就可以报废了。。。。老化温度我建议不要超过220度，甚至我基本不在200度以上老化它。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：详细应助
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