主题：【原创】一劳永逸的离子色谱的标准曲线

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雨夜孤影

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发表于：2010/08/27 08:55:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们在做离子色谱时，随着时间的增加总感觉标线是否不行了，可具体什么时候该另外建立标准曲线呢？老实说吧，我自从过年后，现在还没有重新建立过标准曲线，但是结果仍然可信（我们一般是检测0.x ppm，要是ppb的话可能就难了）。我们的方法是基本保证每次配的淋洗液和再生液浓度相同，这样就可以保证上一次和下一次的色谱条件基本相同，而色谱条件相同的话，基本可以保证峰面积不变，即可以按以前的标准曲线校正。在确定是否另建标准曲线上我们采用用标样来验证曲线，如果在误差范围内，就可以用；如果不在，那就只有从新建立曲线，并且把上次建立的校正方法保存起来，同时把这次的校正方法保存起来（确定这天跟配溶液那天的时间）。如果洗脱液还多，就依次类推。还有就是以验证标样建立单标校正曲线，把单标校正曲线保存起来。按时间段建立标准曲线后，今后在做样时，就可以按照时间确定选用那天校正曲线。在不确定的情况下，可以随时用验证标样建立曲线验证用分段校正曲线的可行性。

就这么多吧！欢迎拍砖！

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2010/8/27 9:52:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标线的建立应有一个固定周期和不固定周期！
固定周期是根据仪器的稳定性而言。对于液相来说相对比气相稳定一些！比如你的IC较稳定可以规定IC一个月做一次标线或更长，在这个期间用QC作为判断标线的可用性。这里就看自己对数据准确性，要求QC在95%-105%之间（这个范围还是有点大，最好要求更小的），并且最好多人各配制相同浓度的QC，这样避免因线性和QC都是同一个人配制，造成同样的认为误差，还要保证容量瓶、移液器具等的准确度和精度，溶剂没有被污染等！
对于离子色谱来说是比较稳定，及时跟换分离柱和预柱或者同样大小的定量环，线性都是有可能能用的（以前试过的），但不意味这就不重新做，毕竟随着使用保留时间和柱效都有所改变，并且不管是公司或是工厂还是学校、科研单位，都应该有相关的操作，对于线性来说也应该有固定周期和为固定周期！
为了考察仪器的稳定性，一是把日常维护等相关信息记录号，二是把每一次线性的记录下来（截距、斜率等），三是把QC的相应值或面积记录下来，这样一两年后这些数据就可以总结出不小经验！
如同外校，离子色谱一般两年，其他如UV，GC-MS、ICP-OES一年。其实大部分及时过了外校时间，也是OK的，但还是要去做，一方面是外校的建议或者规定，二是也要得到对于仪器数据的可靠性保证。

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