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主题：【求助】请教方法设置是否有问题

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cjb6812343
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发表于：2010/08/27 00:03:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，现在摸索一些衍生化后的物质的测定方法，现在遇到同一时间段重现性好（RSD在10%以内），不同天日间精密度差（同一样面积相差50%）的问题，我不知道自己的方法是不是有问题，希望大家能给点建议。
  使用仪器：thermo DSQ2
  离子源温度：250，接口：280，进样口温度：250，载气：1ml/min
  升温程序：50保持2min，20oC/min上升到200oC，保持1min后，以20oC/min上升到280oC保持10min，
  我的物质出峰温度在200到280oC之间。
请问我设置的离子源问题，进样口温度，接口温度合适吗？ 谢谢
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2010/8/27 9:16:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道这个衍生物的沸点多高或容易不容易出峰，最高柱温280度，离子源和接口温度基本无问题。进样口温度也可能合适，但可以适当提高温度试试看看峰面积有无变化，有无优化的可能。不同天日间精密度差会不会和衍生的过程，是否彻底，衍生物的稳定性有关？
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2010/8/27 17:18:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只看那3个温度，好像没什么问题
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cjb6812343
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2010/8/27 19:37:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不知道这个衍生物的沸点多高或容易不容易出峰，最高柱温280度，离子源和接口温度基本无问题。进样口温度也可能合适，但可以适当提高温度试试看看峰面积有无变化，有无优化的可能。不同天日间精密度差会不会和衍生的过程，是否彻底，衍生物的稳定性有关？

谢谢，我问一下衍生化后的物质的沸点一般找不到，我也不知道是多少，  可以从哪里查到？    另我测的日间精密度是衍生好的同一个样品，并不是不同的样品。我做的mtbstfa 硅烷化衍生物 据说挺稳定的。
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wangheng06
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2010/8/27 20:57:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
200度保留时间最好长一点
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pingpingzhu
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2010/8/27 22:13:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度设高一点，280或300都没啥问题，稳定性不好，与仪器方法应该没多大关系。
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