【求助】求助：做COD回流时，一定要冷却了才能加90ml水吗？

wmymm

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/6 11:22:06 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般是为了安全吧，保证数据准确性也有一方面在里面，反正每次做COD我都是严格按规程

赞贴

0

拍砖

0

sasagun

禁止发帖修改昵称

ID：sasagun

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/8 22:39:55 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要是安全原因，到最后用亚铁铵滴定时，最好冷却到室温。至于“低沸点”的有机物，一百多度消解，还有吗？

赞贴

0

拍砖

0

huanlegu

禁止发帖修改昵称

ID：huanlegu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/9 5:39:53 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般安全是首要考虑的,但是安全除外就是要确保数据的准确可取,为什么加硫酸汞要从上部加入?与它一个道理,加水遇硫酸放热,冷了加入也可以防止部分低沸点的物质溢出,影响结果

赞贴

0

拍砖

0

水星

禁止发帖修改昵称

ID：woshibengburen

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/9 6:52:16 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是为了安全考虑的

赞贴

0

拍砖

0

26982864

禁止发帖修改昵称

ID：26982864

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/9 9:13:54 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

必须冷却后再加水，而且要冲刷冷凝器管壁，不然很危险的，另外加热回流必须是2小时，不能1小时，否则氧化反应不完全，要保证反应彻底，回流时间应从沸腾开始计算，这方面试验曾经做过很多，经验如下，请参考
1.硫酸亚铁铵要现用现配
2.COD值过高一定要稀释
3.COD值太高时，可先进行稀释试验，必须得做，否则正式试验肯定失败
4.正式试验开始加热时，只要发现溶液变绿，就不要继续做了，是没有结果的
以上4点注意，才能试验成功

赞贴

0

拍砖

0

chemistryren

禁止发帖修改昵称

ID：chemistryren

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/9 16:23:34 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 26982864(26982864) 发表:
必须冷却后再加水，而且要冲刷冷凝器管壁，不然很危险的，另外加热回流必须是2小时，不能1小时，否则氧化反应不完全，要保证反应彻底，回流时间应从沸腾开始计算，这方面试验曾经做过很多，经验如下，请参考
1.硫酸亚铁铵要现用现配
2.COD值过高一定要稀释
3.COD值太高时，可先进行稀释试验，必须得做，否则正式试验肯定失败
4.正式试验开始加热时，只要发现溶液变绿，就不要继续做了，是没有结果的
以上4点注意，才能试验成功

硫酸亚铁铵不需要现配,因为每次都要标定的.加热回流1小时能满足要求的,我们是做过质控样品的,没有明显偏差..

赞贴

0

拍砖

0