主题:【原创】水中硅的测定需要注意的问题,总结

浏览0 回复19 电梯直达
小不董
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昨天,有人在网上问起我做硅测定中遇到了好多问题,电话后,不知道他现在的情况。希望解决了。
归纳下有这么些问题,大家有什么问题和没有提到的,还需要注意的,欢迎补上,大家觉得好的,给予奖励。
1,用国标的方法选择:测定硅的方法标准有
标准编号      类号  类 别            标准名称                                              所属行业     
GB/T 12148-1989 J98 锅炉及其辅助设备 锅炉用水和冷却水分析方法 全硅的测定 低含量硅氢氟酸转化法 机械 
GB/T 12149-1989 J98 锅炉及其辅助设备 锅炉用水和冷却水分析方法 硅的测定 钼蓝比色法 机械 
GB/T 12150-1989 J98 锅炉及其辅助设备 锅炉用水和冷却水分析方法 硅的测定 硅钼蓝光度法 机械 
GB/T 14417-1993 J98 锅炉及其辅助设备 锅炉用水和冷却水分析方法 全硅的测定 机械 
《电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法》GB/T 11446.6-1997
GBT_9742-2008_化学试剂_硅酸盐测定通用方法
CJ/T 141-2001 城市供水二氧化硅的测定
GBT 12148-2006 锅炉用水和冷却水分析方法 全硅的测定 低含量硅..取代GB 12148-98锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定 低含量硅氢氟酸转化法
《GBT 12149-2007_工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定》 代替GBT 12149-1989《锅炉用水和冷却水分析方法 硅的测定 硅钼蓝比色法》GB/T 12150-1989 J98 《 锅炉用水和冷却水分析方法 硅的测定 硅钼蓝光度法》GB 14417-1993《锅炉用水和冷却水分析方法 全硅的测定》GB/T 16633-1996《工业循环冷却水中二氧化硅含量测定 分光光度法》,并合并这几个标准。参考资料中心。http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=%B9%E8%B5%C4%B2%E2%B6%A8&sel=title&SN=5DBC98DCC983A70728BD082D1A47546E
根据你测定的水分类,选择适合的标准,特别是选择高硅还是低硅的标准。
水中硅的来源
Source
Silica (SiO2) is an oxide of silicon, and is present in almost all minerals: It is found in surface and well water in the range of 1 - 100 mg/l. Silica is considered to be colloidal in nature because of the way it reacts with adsorbents. A colloid is a gelatinous substance made up of nondiffusible particles that remain suspended in a fluid medium. Silica is objectionable in cooling tower makeup and boiler feedwater. Silica evaporates in a boiler at high temperatures and then redeposits on the turbine blades. These deposits must be periodically removed or damage to the turbine will occur. Silica is not listed in the Primary or the Secondary Drinking Water Standards issued by the US EPA.

Treatment
The anion exchange portion of the demineralization process can remove Silica. Reverse osmosis will reject 85 - 90% of the silica content in the water.



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小不董
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在测定全硅的时候,不能使用玻璃的移液管和容器,要沸水浴15min,乘热加三氯化铝或者硼酸,冷却到室温在加显色剂显色。
1.2.4还原酸要现配,这东西容易变质,被氧化了,就没有用了。
快乐汗马
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用三氯化铝掩蔽氢氟酸测全硅的方法我过几次,但空白都已经很蓝了,空白那么高怎么能测准呢?
小不董
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原文由 s9hdlzh 发表:
用三氯化铝掩蔽氢氟酸测全硅的方法我过几次,但空白都已经很蓝了,空白那么高怎么能测准呢?

没有遇到过变兰色的,是什么时候变成蓝色的?
三氯化铝要成热加,而且只能用含有结晶水的三氯化铝.
purple_zi
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我用1,2,4-酸也没有遇到过蓝色的,我改成用抗坏血酸就变蓝了,我的1,2,4-酸也是现配的啊!请高手支招!
小不董
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原文由 purple_zi 发表:
我用1,2,4-酸也没有遇到过蓝色的,我改成用抗坏血酸就变蓝了,我的1,2,4-酸也是现配的啊!请高手支招!

是否你买的还原酸本身就是失效了的。
黑魔导
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快乐汗马
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三氯化铝我们是用3mol/L的水溶液,很粘稠的。最后加完1,2,4还原酸空白就变得很蓝了,不知道哪一步有问题?请教。
风行
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影响硅的测定有下列因素:
1.温度:测定的时候水样要冷却到室温。
2.水质:使用二次水,不要使外面的自来水进入样品内。
3.试剂:药品配制后不能立即实用,要放置几小时后使用。也不能放置太长时间。
风行
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原文由 caozk 发表:
影响硅的测定有下列因素:
1.温度:测定的时候水样要冷却到室温。
2.水质:使用二次水,不要使外面的自来水进入样品内。
3.试剂:药品配制后不能立即实用,要放置几小时后使用。也不能放置太长时间。


硅钼蓝法测定二氧化硅,实验时候的确需要注意的事项很多,做不好的话实验容易失败。硅钼蓝不稳定,在PH1.2-1.3之间才行。
kenfang88
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