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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：【求助】空白吸光度高于样品

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hljxlw

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发表于：2010/08/30 18:26:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测蔬菜中的铅，以9ml优级纯硝酸、0.5ml优级纯高氯酸和0.5ml优级纯双氧水消解至冒白烟，消解温度175度，以电热消解仪消解。空白的浓度为10~11ng/ml，而样品的浓度0～6ng/ml。但是做加标回收率在90%左右。请问，样品中铅的浓度怎会低于空白呢？这是什么原因

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2010/8/30 21:07:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白可能被污染了。

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huxiaomao260203

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2010/8/30 21:10:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也可能是样品中的铅跟高氯酸冒烟的时候一起挥发带走了

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qiqige-2010

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2010/8/30 21:30:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做样品之前看一下空烧时的样品值是多少，如果这个高了你试着换石墨管试一下。还有就是你的空白污染了，你试着将标准溶液进行检测看一下只是多少。空白值高检测的时候被减掉空白后的样品值可能会很低。你用什么仪器做的？如果是原子荧光那么样品的酸度影响很大，你试着将酸的浓度调一下。

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qiqige-2010

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2010/8/30 21:31:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huxiaomao260203(huxiaomao260203) 发表:
也可能是样品中的铅跟高氯酸冒烟的时候一起挥发带走了

铅应该不会挥发的。

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ldgfive

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2010/8/31 8:24:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白污染了，建议测试样品时，做两平行空白。

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normanhill

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2010/8/31 9:38:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国产酸吧，做出来的空白都偏高，我们一直用进口的，能够降低些，再者铅也是个麻烦的元素，出问题也正常，减少点用酸量试试，能完全消解样品就好了

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zh860717

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2010/8/31 13:35:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们测用是石墨炉测铅的时候空白也总是很高，我们用的光谱纯的酸，进口的，空白却还是很大

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仪通仪器

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ID：sh101795

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2010/9/2 14:08:10 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用仪通仪器的间歇式氢化物试试。

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lingyi509

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2010/9/2 15:21:36 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xulianwei(xulianwei) 发表:
测蔬菜中的铅，以9ml优级纯硝酸、0.5ml优级纯高氯酸和0.5ml优级纯双氧水消解至冒白烟，消解温度175度，以电热消解仪消解。空白的浓度为10~11ng/ml，而样品的浓度0～6ng/ml。但是做加标回收率在90%左右。请问，样品中铅的浓度怎会低于空白呢？这是什么原因

建议楼主对所用试剂进行测定，搞清楚试剂中的Pb含量。

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