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主题：【求助】韭菜里检出甲胺磷

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去年冬天

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发表于：2010/09/01 08:35:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位高手：用气相检测韭菜农残，结果发现有甲胺磷检出，听农业局的同学说得用双柱定性，我只用了单柱RTX-5，FPD检测器，基质加标，用的是农业部的标准，做了三次，请问是不是我做的有问题，还是韭菜本身有问题？谢谢大家了，

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2010/9/1 8:42:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

韭菜中检测出甲胺磷是可能的，因为很多种植户都是直接用农药对韭菜灌根杀虫。如果有条件双柱定性当然好，但如果周围没有多大的干扰，且加标后响应与原峰重合很好，可以认为是检出。

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乐果

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2010/9/1 16:16:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

韭菜中用毒死蜱甲拌磷比较多，但不排除甲胺磷的可能性，不知道FPD选择性强不强，NPD很明显。

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戈壁明珠

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2010/9/1 18:48:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 去年冬天(7336167) 发表:
请教各位高手：用气相检测韭菜农残，结果发现有甲胺磷检出，听农业局的同学说得用双柱定性，我只用了单柱RTX-5，FPD检测器，基质加标，用的是农业部的标准，做了三次，请问是不是我做的有问题，还是韭菜本身有问题？谢谢大家了，

楼主，双柱定性是相对的，如果有质谱最好用质谱来定性，如果没有就换极性不一样的柱子来做一下双柱定性。基质标定量会准确一些。

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戈壁明珠

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2010/9/1 18:49:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zxm-1980(zxm-1980) 发表:
韭菜中用毒死蜱甲拌磷比较多，但不排除甲胺磷的可能性，不知道FPD选择性强不强，NPD很明显。

FPD 的选择性很好，是硫磷专属检测器。

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coffee8

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2010/9/1 19:06:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

韭菜的农残问题确实比较多
检出甲胺磷应该不奇怪吧
楼主不放心可以换个柱子试试

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戈壁明珠

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2010/9/1 20:29:15 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 去年冬天(7336167) 发表:
请教各位高手：用气相检测韭菜农残，结果发现有甲胺磷检出，听农业局的同学说得用双柱定性，我只用了单柱RTX-5，FPD检测器，基质加标，用的是农业部的标准，做了三次，请问是不是我做的有问题，还是韭菜本身有问题？谢谢大家了，

楼主，你的前处理是怎么做的？如果前处理做得好，干扰就会少，判定会比较容易一些。韭菜中检出是正常的。

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pingguwu

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2010/12/11 9:13:25 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近好好做了韭菜中有机磷的测定方法，因为明年部里要求开展这方面的调查，韭菜基体的确比较复杂，我们要求做28种有机磷，前面的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷等如果样品处理不好，干扰很大，常常会出现假阳性，因为韭菜中含硫化合物实在是太高了。因此大家会说用加热处理、双柱定性、质谱定性等等，但毕竟比较麻烦。
因此本人在样品前处理上做了很多工作，将韭菜中有机磷的GC-FPD测定方法进行摸索和比较，做好一张韭菜空白图谱和一张样品加标图谱，这张韭菜空白图谱中没有杂质对28种有机磷进行干扰，加标图谱28种非常好（0.03ppm），特别是原来前面对敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果等干扰的杂质全没有了，样品回收率也在65-110%之间，完全可以满足国家监测要求。
下次将两张空白和加标图谱上传给大家参考。有这两张图谱，样品定性非常有把握。

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