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主题：【求助】关于丙酮残留的色谱条件

浏览0 回复9 电梯直达
fengmi1977
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发表于：2010/09/02 20:24:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用DB624做样品的丙酮残留，用乙醇做溶剂（外标法定量），40度5分钟，10度／分到180度，因为乙醇是溶剂所以面积较大。各位这个条件可以吗？请指教！
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阿宝
lpr20
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2010/9/2 20:32:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
624的柱子没用过，不太了解其极性
不过丙酮和乙醇的某些性质有点相似，沸点差的也不是很多，如果楼主外标定量的话，肯定要让丙酮的分离度良好，建议换个其他溶剂，可以选个高沸点的溶剂，直接出峰在后面的
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2010/9/2 20:32:26 Last edit by lpr20
安平
byron1111
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2010/9/2 22:19:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上。

    看看色谱图如何？
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liuxu860824
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2010/9/3 7:21:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬！DB-624乙醇出峰在丙酮前面，距离不是很远，也就零点几分钟，很容易包进去。如果一定要用乙醇做溶剂，我建议使用WAX的极性柱，这种柱子乙醇出峰晚，会在丙酮之后，就不会包上。或者换个高沸点的做溶剂吧，DMF、DMSO啥的都行呢。
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fengmi1977
fengmi1977
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2010/9/3 9:24:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做了一个样，用乙醇溶解的丙酮，色谱图还可以接受（丙酮1.5%的浓度），
看看丙酮到PPM级的效果吧，谢谢各位学习了！有机会传个图！乙醇保留2.75，丙酮2.954，相差很小啊
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2010/9/3 10:31:15 Last edit by fengmi1977
symmacros
jimzhu
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2010/9/3 9:38:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmi1977(fengmi1977) 发表:
今天做了一个样，用乙醇溶解的丙酮，色谱图还可以接受（丙酮1.5%的浓度），
看看丙酮到PPM级的效果吧，谢谢各位学习了！有机会传个图！


请问多长的柱子？
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fengmi1977
fengmi1977
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2010/9/3 10:30:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 fengmi1977(fengmi1977) 发表:
今天做了一个样，用乙醇溶解的丙酮，色谱图还可以接受（丙酮1.5%的浓度），
看看丙酮到PPM级的效果吧，谢谢各位学习了！有机会传个图！


请问多长的柱子？


30米
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bjlufei
bjlufei
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2010/9/3 10:36:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的什么柱子呢？
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阿宝
lpr20
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2010/9/4 13:09:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmi1977(fengmi1977) 发表:
今天做了一个样，用乙醇溶解的丙酮，色谱图还可以接受（丙酮1.5%的浓度），
看看丙酮到PPM级的效果吧，谢谢各位学习了！有机会传个图！乙醇保留2.75，丙酮2.954，相差很小啊

这个差别太小了
如果乙醇一拖尾的话，就会干扰丙酮的出峰，还是换个溶剂比较可行
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liuxu860824
liuxu860824
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2010/9/4 14:08:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmi1977(fengmi1977) 发表:
今天做了一个样，用乙醇溶解的丙酮，色谱图还可以接受（丙酮1.5%的浓度），
看看丙酮到PPM级的效果吧，谢谢各位学习了！有机会传个图！乙醇保留2.75，丙酮2.954，相差很小啊

我还是觉得不行，降低丙酮浓度相当于增大乙醇浓度，到时候丙酮峰更小，乙醇峰更大，乙醇只要再宽一点丙酮就成肩峰了，定量肯定不准了
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