主题:【求助】定硫仪故障

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3 搅拌器:其原理是利用旋转的磁场,带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢,则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退,是造成搅拌失步现象的常见原因,可更换之或对其充磁。搅拌速度越快,越有利于 SO2 水合物的均匀滴定,搅拌速度过低也测定结果不理想的一个原因,实验中搅拌器若停转,则即发生过电解现象。

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4 燃烧炉部分:

(1) 热电偶的正确安装很重要,向下插到碰到硅碳管后回退

2mm. 离的越远,则仪器显示值低于实际炉温迟迟升不到设定温度(实际炉温早已达到)或者升到设定℃后,控制精度不好,在控温点上下几十甚至上百度的波动:如果热电偶碰在硅碳管上,则当升到高温时,会有漏电流由硅碳管窜入机内,使显示温度大幅度波动,直线下掉甚至出现负温度(要与热电偶接返造成的温度下降出现负温度区分开),严重的击坏仪器温度部分电路。控温异常,炉温过高(远高于 1050 ℃)的现象是:向炉膛内看,已不是正常的红光,而是已经发白,往往造成石英舟与异径管粘连,严重的有异径管烧弯,异径管与硅碳管粘连现象,如果送入煤样,退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上,无法刮掉,可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路,则仪器显示 1 ,表示超量程:如果热电偶短路,则仪器始终显示室温。

(2) 异径管是试样的密闭燃烧室,保证燃烧产生的 SO2 气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂,将会造成含硫气体外逸,使测定结果严重偏低且不稳定,异径管处于高温下,又隐蔽于炉体内,故断裂处较隐蔽,感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝,将其抽出检查。

(3) 硅碳管调试时以 10 Ω为最佳值。其阻值过大或过小,都将造成最大加热电流变小,其自然老化后,阻值将会变大。表现为升温时间变长或升不到设定温度:此时炉流模拟显示灯不能达到 9 或 10 灯亮位置。处理办法一般以更换为好,判定时可量其阻值情况。

全硫测定的最大允许差( GB214-83 )

FS %Q最大允许误差
同一化验室不同化验室
<10.050.10
1-40.100.20
>40.20
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