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主题：【求助】求用GC-MS检测农药残留及其样品前处理的方法

浏览0 回复14 电梯直达
crj841103
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发表于：2010/09/06 16:43:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人是新手，最近接到任务要检测三七里面的农药残留。我通过查阅文献用固相萃取（C18SPE）处理样品后进行气质分析，用的是HP-5MS石英毛细管柱!谱图中能看到明显的峰，但是谱库检索匹配度是2，而且所有峰都是一个东西！我不懂是怎么回事，请各位多多指教！
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symmacros
jimzhu
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2010/9/6 16:51:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能不是峰，是本底或杂质干扰。能不能上张图谱看看？
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阿宝
lpr20
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2010/9/6 19:41:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是信号值太弱了导致碎片信息不丰富?增加进样量试试
匹配度是2太低了，没啥意义
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雾非雾
mcds
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2010/9/7 14:22:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用多残留一齐分析法来做前处理，覆盖农药项目范围应该能满足您的要求。

前处理只用C18净化有点不够。
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Grace
fengtiantiancao
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2010/9/7 18:59:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有试过手动的扣除背景，然后看看匹配度会不会增高？或者你试下把提取出来的样品加入部分标准品进去，看看这两个峰会不会重叠。
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crj841103
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2010/9/8 11:26:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Grace(fengtiantiancao) 发表:
有没有试过手动的扣除背景，然后看看匹配度会不会增高？或者你试下把提取出来的样品加入部分标准品进去，看看这两个峰会不会重叠。
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crj841103
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2010/9/8 11:31:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
可以用多残留一齐分析法来做前处理，覆盖农药项目范围应该能满足您的要求。

前处理只用C18净化有点不够。


请问您说的多残留一齐分析法是什么？能把具体步骤上传一份看看吗？谢谢！
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amugong
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2010/9/8 14:54:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“请问您说的多残留一齐分析法是什么”carb+NH4的SPE混合柱
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crj841103
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2010/9/10 16:55:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位说的都是一些新东西，我会加强学习的！
谢谢各位！
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jiangwibo
jiangwibo
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2010/9/12 16:57:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的峰应该都是杂质峰，前处理没有得到产物或损失掉了，或者你检的三七里面农药成分没有或很少。建议先跑标样，GC-MS方法建立好了再想办法处理前处理。
该帖子作者被版主 capinter加 2积分， 2经验，加分理由：热心应助
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雾非雾
mcds
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2010/9/12 17:04:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 crj841103(crj841103) 发表:
请问您说的多残留一齐分析法是什么？能把具体步骤上传一份看看吗？谢谢！


日本厚生劳动省-食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法
出自：【求助】－日本厚生劳动省-食品中农用化学品残留检测方法  2楼
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060609/454290/

“日本食品中农业化学品残留检测方法”
  http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16309
出自：【求助】大豆的前处理方法  3楼
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090318/1791998/

日本食品中农业化学品残留检测方法
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060406/384588/
该帖子作者被版主 capinter加 3积分， 2经验，加分理由：热心应助
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