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主题：【求助】关于ECD的热清洗

浏览0 回复8 电梯直达
bigeyes705
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发表于：2010/09/08 10:08:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑ECD被污染了，所以在做ECD的热清洗。如果是被污染的ECD做清洗的时候，基线上会不会有些杂峰啊？或者有什么现象？
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2010/9/8 10:44:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定会有了，330度高温烧4个小时过后再看看吧！
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雾非雾
mcds
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2010/9/8 11:21:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bigeyes705(bigeyes705) 发表:
怀疑ECD被污染了，所以在做ECD的热清洗。如果是被污染的ECD做清洗的时候，基线上会不会有些杂峰啊？或者有什么现象？


会有的，并且可以从基线是否正常来判断热清洗的效果。
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zxm-1980
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2010/9/9 11:40:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对已经污染之ECD，操作者可用以下实验室简便净化ECD法之一处理之。
（1）热清洗法  通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染［（2）、（3）法同］。然后，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50-60mL/min，升检测器温度至350℃左右（63Ni源），柱温250℃，保持4-8h。最后，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理之。
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2010/9/9 11:40:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（2）热水蒸汽洗  换上洁净的汽化室插管，将原柱卸下，换上一根洁净的短空柱，通N2气，保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水50-100uL，连续注射，共注射10-20 次。若原接毛细管柱，即换一根未涂固定液的短毛细管柱，每次注入10-15uL，共注射50-100 次。这样，利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦（若用自动进样器可减轻一些工作量），占用时间长，清洗一次需1-2天，近年已较少使用。
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2010/9/9 11:40:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（3）氢烘烤  这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。
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ting1115a
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2010/9/10 9:33:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该先判断是ECD被污染了，还是气路有污染。不要轻易处理放射源。
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bigeyes705
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2010/9/11 14:46:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxm-1980(zxm-1980) 发表:
对已经污染之ECD，操作者可用以下实验室简便净化ECD法之一处理之。
（1）热清洗法  通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染［（2）、（3）法同］。然后，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50-60mL/min，升检测器温度至350℃左右（63Ni源），柱温250℃，保持4-8h。最后，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理之。


好的，谢谢！
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tchlhys
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2010/9/11 15:26:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
简单的污染热清洗就能搞定，如果池体污染就有点难度了。
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手机版： 【求助】关于ECD的热清洗
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