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主题：【第三届原创参赛】MAS方法快速检测黄桃中的有机磷农药

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发表于：2010/09/08 09:34:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被ynsfeed设置为精华；

维权声明：本文为zxm-1980原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

写了一篇原创文章也不知道怎么样，其中肯定有一些鄙陋之处。传上来让大家帮忙看看，帮我修改一下，谢谢！
MAS方法快速检测黄桃中的有机磷农药

摘要：本次试验是采用博纳-艾杰尔公司提出的MAS（multi-adsorption reverse SPE）样品萃取方法，对黄桃进行前处理。经过样品加标比对实验的验证，测得有机磷农药回收率均在85%-110%之间，标准偏差均小于9.5%，变异系数均小于8.6%。充分证明该方法在黄桃检测中的可行性，而且，该方法相比传统的固相萃取方法具有快速、简单、萃取和净化一步完成的特点，可以节省大量的前处理时间及试验费用。

关键词： MAS 农药残留黄桃

The MAS method fast examination OP pestcide within peach

Absject: This test is used Bona - Ai Jieer companies of MAS (multi-adsorption reverse SPE) sample extraction method, peach pretreated. After the spiked higher than the experimental verification, the measured organophosphorus pesticide recoveries were 85% -110%, and the standard deviation of less than 9.5%, coefficient of variation was less than 8.6%. The method proved the feasibility of detection in peach, but the method compared to traditional solid-phase extraction method is fast, simple, one step extraction and purification characteristics, can save a lot of preparation time and test cost.

Key wards: MAS Pestcide residue peach

1.前言

MAS（multi-adsorption reverse SPE）样品萃取方法的特点是根据不同的样品基质和杂质，选用一种或多种固相萃取吸附剂来有针对性地吸附杂质，达到样品萃取和净化的目的。

黄桃，属于桃类的一种。从文献中可知桃在三四千年前，在中国大地上已受到重视并已人工栽培，到秦汉时代，桃已培育出各种重要品种，用柿子嫁接出的金桃，延续繁衍成今天的黄桃种群。
表一黄桃的营养成分列表 (每100克中含量)

成分名称	含量
可食部（克）	93
水分（克）	85.2
能量(千卡)	54
能量(千焦)	226
蛋白质(克)	0.5
脂肪(克)	0.1
碳水化合物(克)	14
膳食纤维(克)	1.2
灰份(克)	0.2
维生素A(毫克)	15
胡萝卜素(毫克)	90
核黄素(毫克)	0.01
尼克酸(毫克)	0.3
维生素C(毫克)	9
维生素E(T)(毫克)	0.92
a-E(毫克)	0.92
磷(毫克)	7
硒(微克)	0.83

附件：

MAS方法快速检测黄桃中的有机磷农药.doc

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 5积分， 2经验，加分理由：好文章，多加分。

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2.实验部分

2.1主要仪器设备与试剂

2.1.1 主要仪器

气象色谱仪 VARIAN CP-3800 氮磷检测器

毛细柱：Equity^TM-1701Capillary Column 60m×0.32mm×0.25μm

KQ5200B性超声波

离心机：飞鸽牌 TDL-40B,TGL-16C

氮吹仪：上海安普

2.1.2试剂

丙酮（农残级）

正己烷（农残级）

丙酮：正己烷（1:1）

无水硫酸钠（分析纯）450℃烘烤4小时（天津博迪）

SPE填料：弗洛里硅土填料 NH2填料（迪马科技公司）

2.1.3标准溶液配制：

农药标准品（中国标准技术开发公司标样开发部）用丙酮（农残级，上海天地公司）配制成0.5g/L-2.5 g/L标准储备液，再根据检测要求用1：1丙酮：正己烷（农残级，上海天地公司）稀释成相应的标准工作溶液。

2.2色谱条件

进样口：260℃ 检测器：300℃

程序升温：80℃保留1min 以25℃/min速率升到220℃保持1min再以4℃/min升到260℃保留12min。

2.3检验步骤

在90ml离心管称取打浆后黄桃样品10g，加入无水硫酸钠25g，弗洛里硅土1g，NH₂250mg充分混合，加入1:1乙酸乙酯：正己烷15ml，均质2min后离心分离萃取液，取15ml1:1乙酸乙酯：正己烷清洗均质头，混合残渣，超声萃取，离心，混合萃取液，氮吹浓缩，1：1丙酮：正己烷定容1ml过0.45μm滤膜，上机分析。

3.计算

用外标法定量计算农药在黄桃样品中的提取效率

3.1样品中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以mg/kg表示，按下列公式计算，计算结果保留3位有效数字。

V₁×A×V₃

ω= ×ψ
V₂×A_S×M

式中：ψ：标准溶液中农药含量

A：样品中被测农药的峰面积

A_S：农药标准溶液中被测农药的峰面积

V₁：提取溶剂总体积

V₂：吸取出用于检测的提取溶液的体积

V₃：样品定容体积

M：样品的质量

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2010/9/8 10:59:24 Last edit by zxm-1980

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3.2色谱图

图一22种有机磷标准谱

图一主要展示出20种有机磷农药标准品处峰时间主要集中在10-17min之间。

图二黄桃样品空白谱图

从图二可以看出保留时间在10.186min处有一个比较大的干扰峰。其他部分基本没有干扰峰，由此可见，黄桃是比较干净的样品。

图三黄桃样品回收率加标谱图

图三可看出回收率峰型很明晰，中间只有两个干扰峰。

4结果

4.1样品加标回收率

本实验采取日本肯定列表最低标准0.1mg/kg加标量（样品浓缩10倍），平行加标3个样品，所得数据参考表二。

表二黄桃样品加标回收率

名称	加标1	加标2	加标3	平均
灭线磷	0.869	0.893	0.887	0.883
甲拌磷	0.867	0.888	0.901	0.885
治螟磷	0.801	0.822	0.83	0.818
二嗪磷	0.895	0.881	1.028	0.935
乙嘧硫磷	0.861	0.871	0.895	0.876
乙拌磷	0.793	0.797	0.823	0.804
异稻瘟净	1.019	0.991	1.073	1.027
抗牙威	0.729	0.775	0.729	0.744
乐果	1.355	1.236	1.388	1.326
甲基毒死蜱	0.899	0.904	0.915	0.906
甲基嘧啶磷	0.831	0.866	0.807	0.834
毒死蜱	0.877	0.924	0.932	0.911
甲基对硫磷	0.988	0.975	1.064	1.009
马拉硫磷	0.853	0.859	0.931	0.881
倍硫磷	0.739	0.776	0.761	0.759
杀螟硫磷	0.872	0.889	0.909	0.89
对硫磷	0.898	0.914	0.935	0.916
甲基异柳磷	0.835	0.887	0.845	0.856
水胺硫磷	1.072	1.054	1.142	1.089
喹硫磷	0.911	0.822	0.945	0.893
稻丰散	0.784	0.894	0.781	0.82
丙硫磷	0.802	0.837	0.836	0.825

从表二我们可以看出，绝大部分农药回收率均在85%-110%之间，而且三个加标样品比较平行，其中只有乐果的回收率比较高，平均在1.326超出标准要求，但在检测样品时如果没有检出乐果，这个值还是可取的。其他回收率值基本符合要求。

4.2准确度和精密度

经过数理统计计算，得出三个加标样品的标准偏差及变异系数，见表三

表三黄桃样品标准偏差及变异系数

名称	标准偏差	变异系数
灭线磷	1.25%	1.41%
甲拌磷	1.72%	1.94%
治螟磷	1.50%	1.83%
二嗪磷	8.11%	8.67%
乙嘧硫磷	1.75%	1.99%
乙拌磷	1.63%	2.02%
异稻瘟净	4.17%	4.06%
抗牙威	2.66%	3.57%
乐果	8%	6.03%
甲基毒死蜱	0.82%	0.90%
甲基嘧啶磷	2.97%	3.56%
毒死蜱	2.10%	2.30%
甲基对硫磷	4.81%	4.76%
马拉硫磷	4.34%	4.92%
倍硫磷	1.86%	2.45%
杀螟硫磷	1.85%	2.07%
对硫磷	1.86%	2.03%
甲基异柳磷	2.76%	3.22%

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水胺硫磷	9.50%	8.21%
喹硫磷	6.35%	7.11%
稻丰散	6.44%	7.85%
丙硫磷	1.99%	2.41%

由此表我们可以看出该方法萃取效率高，准确度高。标准偏差只有二嗪磷、乐果、水胺硫磷比较高分别是8.11%、8%、9.50%。变异系数只有二嗪磷和水胺硫磷，分别为8.67%和8.21%。总体都低于10%。由此可见，该方法的精密度高，可作为22种有机磷农药可靠的前处理方法。

5结论

5.1 MAS方法是最简单的萃取净化方法：MAS方法测定黄桃中农药残留具有快速，简单、准确的特点，加标量0.1mg/kg时，回收率基本都在85%-110%，而且，三个样品回收率平行性也很稳定，标注偏差均＜9.5%变异系数均＜8.67%可见该方法准确度好，精密度高。可作为有机磷农药残留前处理的可靠方法，完全能够满足企业进出口检测要求。

5.2 MAS萃取法与SPE萃取法相比较特点①：1.具有快速、简单、萃取和净化一步完成的特点。2.可以大大节省样品前处理的时间。3.方法简单、避免了样品转移、浓缩造成的损失、保证了结果的重现性，4.该方法使用的都是实验室常规设备，成本低易于推广。但该方法不足在于处理不了复杂的样品基质，净化效果有其局限性。

参考文献

1.陈晓华王群杰固相萃取技术与应用科学出版社 2010

2.李建科胡秋辉等基质固相分散萃取-气相色谱法测定苹果浓缩汁中5种有机磷农药的残留南京农业大学学报 2005.28（2）：111-115

3.刘川琴花日茂等苹果中19种有机磷农药的快速残留分析方法食品科学 174 2009.Vol.30.No.04

4.赵永福蔬菜中有机磷农药残留的快速检测方法研究河南大学硕士研究生学位论文

5.GB-T5009-199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测

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