主题:【求助】氨氮曲线线性很好,带考核样就不合格,问题是出在哪呢?

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zxtata
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方法是国标HJ535-2009,比色皿是20mm的,纳氏试剂的两种配置方法都使用过。第一种纳氏试剂配置(二氯化汞)的空白值低,使用近半个月的时间每次空白值都是在0.020以下,曲线做出是y=0.0073x-0.0013,y=0.0070-0.0025,两条曲线的r=0.9999,现在的问题是,从曲线是否能确定斜率和截距的不合格,导致考核样的失败呢 ?
最近的一次是实习人员用我的试剂做出的曲线和我基本一致,考核样和真值的误差也很小很小,隔两天,我在用同样的试剂做考核样,低于真值,不在误差范围内,愁啊,求助啊
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zmxorhhxa
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样本的温度和标准系列差多少~~  我们有一次也是这个情况,检查结果是样品保存在冰箱中。。。。
zxtata
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zxtata
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原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
样本的温度和标准系列差多少~~  我们有一次也是这个情况,检查结果是样品保存在冰箱中。。。。


室温啊,不到25度
qqmomi
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你用来移取考核样的移液管标过吗?移液管有时会存在误差,导致移取体积不准确。
qqmomi
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另外,曲线的线性和斜率好,有时候无法表明你在操作过程中的系统误差,所以,线性和斜率都好的曲线带标样不一定合格。
今明后
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方法是国标HJ535-2009,比色皿是20mm的,纳氏试剂的两种配置方法都使用过。第一种纳氏试剂配置(二氯化汞)的空白值低,使用近半个月的时间每次空白值都是在0.020以下,曲线做出是y=0.0073x-0.0013,y=0.0070-0.0025,两条曲线的r=0.9999,现在的问题是,从曲线是否能确定斜率和截距的不合格,导致考核样的失败呢 ?
最近的一次是实习人员用我的试剂做出的曲线和我基本一致,考核样和真值的误差也很小很小,隔两天,我在用同样的试剂做考核样,低于真值,不在误差范围内,愁啊,求助啊

能有这样的效果应该很不错!至于考核结果不一致的问题,楼主应考虑标准的差异!!
zxtata
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原文由 今明后(jinminhou) 发表:
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方法是国标HJ535-2009,比色皿是20mm的,纳氏试剂的两种配置方法都使用过。第一种纳氏试剂配置(二氯化汞)的空白值低,使用近半个月的时间每次空白值都是在0.020以下,曲线做出是y=0.0073x-0.0013,y=0.0070-0.0025,两条曲线的r=0.9999,现在的问题是,从曲线是否能确定斜率和截距的不合格,导致考核样的失败呢 ?
最近的一次是实习人员用我的试剂做出的曲线和我基本一致,考核样和真值的误差也很小很小,隔两天,我在用同样的试剂做考核样,低于真值,不在误差范围内,愁啊,求助啊

能有这样的效果应该很不错!至于考核结果不一致的问题,楼主应考虑标准的差异!!


这个标准的差异是指什么 ??是标准储备溶液么?还是别的什么呢?
alft363
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想来学习学习,顺便想问一下lz加入酒石酸钾钠和纳氏试剂之后摇匀放置十分钟后是否有沉淀生成?
今明后
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方法是国标HJ535-2009,比色皿是20mm的,纳氏试剂的两种配置方法都使用过。第一种纳氏试剂配置(二氯化汞)的空白值低,使用近半个月的时间每次空白值都是在0.020以下,曲线做出是y=0.0073x-0.0013,y=0.0070-0.0025,两条曲线的r=0.9999,现在的问题是,从曲线是否能确定斜率和截距的不合格,导致考核样的失败呢 ?
最近的一次是实习人员用我的试剂做出的曲线和我基本一致,考核样和真值的误差也很小很小,隔两天,我在用同样的试剂做考核样,低于真值,不在误差范围内,愁啊,求助啊

能有这样的效果应该很不错!至于考核结果不一致的问题,楼主应考虑标准的差异!!


这个标准的差异是指什么 ??是标准储备溶液么?还是别的什么呢?


也就是标准液本身是否存在问题,尽管曲线线性什么的都好,但定标不准质控样就会出现问题,楼主多查查这方面的问题。
ahtccdc
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