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主题：【求助】非甲烷总烃出现负值

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april812463666
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发表于：2010/09/14 11:33:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 已解决
      各位气相高手请出手相救，本人刚刚接触气相，岛津的GC2014，非甲烷总烃的结果居然能做出负值，而且无论是大气还是排气筒的都会出现这种情况。我做甲烷的柱子是GDX-502，总烃的柱子是玻璃微珠柱。
      劳烦大虾们给个见解！先谢谢了！
推荐答案：独钓寒江雪回复于2010/09/15
降低色谱柱温度，适当调小氢气流量，可以把氧峰降到最小
你做空气中甲烷时基线从氧峰起点开始可能更准确，
目前查0.2PPM左右主要是氧峰问题
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2010/9/14 11:52:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是氧气信号问题引起的，上铺图看看
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泉泉
cwjwenwen
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2010/9/14 14:57:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮气纯度不行
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发哥
zjzxwwl2a
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2010/9/14 15:14:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用高纯氮也会有个别的千分子几的微负出现，基本都在误差以内。

可能与气体置换不好和六通阀切换时间不同有关吧！
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qqqid
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2010/9/14 18:04:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线法做出负值也是正常的，你的标准曲线截距高吗？
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april812463666
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2010/9/15 9:59:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
标准曲线法做出负值也是正常的，你的标准曲线截距高吗？


是的，我们每次开机后都要做一条标准曲线。甲烷的还好，斜率一千一百几，截距二百到三百，总烃斜率大约九百左右，截距二百左右，有一次我还做出一个12.43的截距。我把标准曲线计算的结果换成10ppm的单标计算，也还是负值啊。
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april812463666
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2010/9/15 13:43:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
可能是氧气信号问题引起的，上铺图看看

前辈，附件是我上传的谱图，甲烷和总烃的曲线各点、除烃空气的峰高还有样品的测定值，请过目。一般情况下，除烃空气的峰高在总烃曲线的4ppm左右。
附件：
谱图.rar
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2010/9/15 15:05:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了一下，总烃基本=甲烷浓度
非甲烷烃几乎没有
出现负数主要是扣除空气峰造成的
多进几次除烃空气看重复性
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独钓寒江雪
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2010/9/15 15:14:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外线性有点差
你用的标气都是氮气中的甲烷，
做空气中甲烷时氧峰没有完全分开，也影响了甲烷的定量，这里你不妨手动一下基线位置
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april812463666
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2010/9/15 15:23:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
看了一下，总烃基本=甲烷浓度
非甲烷烃几乎没有
出现负数主要是扣除空气峰造成的
多进几次除烃空气看重复性


扣除了氧峰，总烃的峰高就很小了，我每次进样前后各进三针除烃空气，重复性挺好的，逼得我不得不取除烃空气的最小值代入计算，也是杯水车薪，起不到多大作用。
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april812463666
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2010/9/15 15:31:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
另外线性有点差
你用的标气都是氮气中的甲烷，
做空气中甲烷时氧峰没有完全分开，也影响了甲烷的定量，这里你不妨手动一下基线位置


我用的GDX-502的柱子氧峰和甲烷的确是不能完全分开，而且这种出负值的状况经常出现，感觉减掉氧峰后总烃的峰高很小了，算出结果和甲烷的差别那么大调节基线位置可以吗？
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