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主题：无标准品，用面积归一化法标原料作为对照品，合适吗？

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qingws
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发表于：2005/11/18 22:10:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天用面积归一化法标原料，重现性太差，偏差很大，我觉得这种方法很是粗糙。听说药检所的方法是先把原料面积归一化法标出含量，再回标原料，如果两种结果偏差较小，就认可这种结果。
个人觉得，这种方法实在有所局限性，特别对成分复杂的原料，而且要求全部出峰，并且没有负峰。
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guohua
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2005/11/18 22:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么会重现性差呢，是方法有问题吧

个人认为用面积归一化法标原料作为对照品非常不合适，但也是没有办法的办法，如果有其他方法如化学法还是用其他方法为好。
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yxmnedzq
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2005/11/18 23:34:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单用归一化法来标原料的纯度肯定不合适。中检所在确定一种化学原料是否能作为药品对照品用时，一般要采用HPLC的归一化法、自身对照法、有关物质检查法，滴定法、热分析法，吸收系数法，与上一批对照品对标法等（这些一般是指在有该种方法的时候才采用）来确定其纯度在99.5％以上才能作为对照品用，且还得用IR, UV ,NMR, MS做定性分析。
另外，HPLC法只要方法稳定，重现性我觉得应该没问题。
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qingws
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2005/11/19 14:37:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问了一下原料供应商，他们是用非水滴定测含量的，我认为没必要用面积归一化法标，用非水滴定来标就可以了，准确度应该高一点，但测样品含量的时候还是用HPLC，因为样品中成分相对复杂，各位前辈有何建议？
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zhang0618
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2005/11/19 16:37:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积归一法于实际的标样误差是很大的，因为我以前做过。
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guohua
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2005/11/20 6:52:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用非水滴定测多批样品的含量，挑出一批纯度比较高的作为工作标准品，测其他样品的含量。也就是外标法。

但是前提是你的方法做出的结果要稳定，你现在的问题是重现性差。
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Last edit by guohua
qingws
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2005/11/20 11:49:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是先进溶剂空白针 后进原料针，然后去空白，最后用面积归一化法测，主峰面积比较恒定rsd<0.3%，杂质峰只有一个，相对比较不稳定,是不是要调积分参数呢？
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Last edit by qingws
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2005/11/21 4:44:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qingws 发表:
我是先进溶剂空白针 后进原料针，然后去空白，最后用面积归一化法测，主峰面积比较恒定rsd<0.3%，杂质峰只有一个，相对比较不稳定,是不是要调积分参数呢？


还是希望能搞清楚杂质峰面积为什么不恒定，可以检查一下项目试一下：

1 是否主要成分和杂质比重不同，没有充分混匀。

2 两个峰的分辨率是否足够，是否还有其他峰干扰。

3 流动相比例是否正确，峰形是否正常，保留时间是否一致。

4 室温温度的变化是否对其造成了影响。

5 积分参数设置是否合适。
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2005/11/21 6:52:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做检测，不允许用面积归一法呢。。。。
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qingws
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2005/11/21 12:04:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质峰不稳定，分辨率，峰形，塔板数都是不错的，保留时间也是一至的，溶剂空白峰和杂质峰保留时间一致，我觉得积分参数调节对结果影响很大，怎么确定积分参数是不是适合呢？
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clnir
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2010/7/1 17:44:24 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 (zhang0618) 发表:
面积归一法于实际的标样误差是很大的，因为我以前做过。

你好，面积归一化法是否可以对几个图谱进行归一化处理。色谱图相似，但是峰数不同，如果峰数相同可以吗？
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