主题:请问如何拍摄菊池线?

浏览0 回复8 电梯直达
shxie
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不得要领,能给详细讲一下操作规范吗?CCD相机能拍否?多谢!!!
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shxie
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TEM_ABC
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太简单了:把光聚一聚,找一块儿别太薄的单晶,切换衍射。齐活!

聚光主要使照明区域取向一致、结构完整,否则菊池线也许就被平均掉了。样品太薄则非弹性电子太少;而样品过厚菊池线也就模糊了。
shxie
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原文由 TEM_ABC 发表:

太简单了:把光聚一聚,找一块儿别太薄的单晶,切换衍射。齐活!

聚光主要使照明区域取向一致、结构完整,否则菊池线也许就被平均掉了。样品太薄则非弹性电子太少;而样品过厚菊池线也就模糊了。

谢谢指教,不过CCD相机能拍摄这种花样吗?会不会太亮?
TEM_ABC
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应该没有大问题,常用。CCD的问题在于其所谓的动态范围(dynamic range)窄,旧的型号8到12-bit,新型号14(如794)到16-bit(如US1000)。也就是说比较困难显示出弱斑,同时又不使透射束过饱和。操作上,最要紧的是不要造成相机的损伤:从很短的曝光时间开始,测量最强点的读数,再增长时间;一定要选择Binning 1。不过,曝光时间过短时会因电子快门速度不够造成脱尾,既强束带有一短亮线。此时可通过减小光强增加时间来解决,例如小的聚光镜光阑,小束斑(C1 setting),低的偏压(W/LaB6)等。

还有一招:采集衍射图后,可转换为对数来显示,这样就比较容易地同时显示强弱信息。在DigitalMicrography上,选Process -> Simple Math -> ln a 即可。
shxie
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原文由 TEM_ABC 发表:
应该没有大问题,常用。CCD的问题在于其所谓的动态范围(dynamic range)窄,旧的型号8到12-bit,新型号14(如794)到16-bit(如US1000)。也就是说比较困难显示出弱斑,同时又不使透射束过饱和。操作上,最要紧的是不要造成相机的损伤:从很短的曝光时间开始,测量最强点的读数,再增长时间;一定要选择Binning 1。不过,曝光时间过短时会因电子快门速度不够造成脱尾,既强束带有一短亮线。此时可通过减小光强增加时间来解决,例如小的聚光镜光阑,小束斑(C1 setting),低的偏压(W/LaB6)等。

还有一招:采集衍射图后,可转换为对数来显示,这样就比较容易地同时显示强弱信息。在DigitalMicrography上,选Process -> Simple Math -> ln a 即可。

多谢,有机会试一下
querida
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经常碰到这个问题
平时因为拍不好
都没有拍菊池线
过2天试试
longllll
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shengwang
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请参考附件
若specimen够厚,则会产生许多scattered electrons往各个方向散射。 
      (incoherently scattered, 但仍为elastically)
这些scattered electrons可以再被crystalline planes产生Bragg Diffraction!
条件:
试片要厚一些,但不能太厚,最好是DPs与Kikuchi lines二者均显现(Fig. 19.1)
Assume scattered electrons的能量仍~Eo,故λ不变。
Kikuchi(1928)首先提出此现象(比TEM发明的更早),而且可以应用于任何crystalline specimens.
当电子束进入试片后,会产生 elastic scattering
Elastically scattered electrons 再与 (hkl) planes 形成Bragg diffraction
形成两组Kossel Cones:
    而此二个cones与Ewald sphere相交后形成两条抛物线!!

  若我们看非常接近optic axis(000)附近的区域时,则此二条lines接近平行线e称为Kikuchi lines,通常一条暗,一条亮(与背景相比)
“What we see in the DP is the intersection of these two cones with the Ewald sphere!!"
此二条Kikuchi lines,其中一条为    ine 对应于θB
                      另一条为      line 对应于-θB
而其中一条为excess line (比背景更亮)
    另一条为deficient line (比背景更暗)

注意:我们tilt specimen时
Kikuchi lines会移动,但spot DP不一定会有变化。
可利用Kikuchi lines来决定    之值
  与      之间的距离为      (not 2  ),因其间的夹角为2θB
若      line  通过G点(    =0),则此时        line 就通过000点
若direct beam is exactly parallel to plan (hkl)
    则    与      lines会symmetrically displaced about 0
    此时    line通过      位置,    line通过      位置!!
Fcc, bcc及diamond-cubic,hcp(一些)的maps可以找到download from EMS的WWW.
同时利用stereographic projection及Kikuchi map,可以更快帮助我们tilt到不同的zone axis及得到DPs.
碘絬.pdf
附件:
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